4.7 Методика работы на хроматографе
Для анализа хлоридов кремния хроматограф выводят на режим, промывают вакуумную систему напуска и производят отбор пробы исследуемого вещества. Величина пробы составляет 0.1-1 ата. Кран Кр3 устанавливают в положение "Колонка 3". Далее кран Кр1 переводят в положение напуск и, одновременно, запускают анализ кнопкой "Анализ" на хроматографе. После этого программа Хромос начинает прием данных с детектора. Прием данных завершается либо автоматически по истечении времени, указанного в поле "Длительность" в главном окне программы, либо при повторном нажатии кнопки "Анализ" на хроматографе или кнопки "Стоп анализа" в панели инструментов программы. Длительность анализа определяется временем выхода последнего исследуемого пика.
Вывод:
Трихлорсилан является сырьем для производства поликристаллического кремния, моносилана и дихлорсилана. Поэтому основным источником примесей в ДХС является исходный ТХС. Следовательно, для получения высокочистого ДХС нужно исключить попадание широкого спектра примесей из сырья в продукт.
Установлено, что методом газовой хроматографии с электронозахватным и пламенно-ионизационным детекторами в высокочистом ТХС можно определить примеси углерод- и кислородосодержащих веществ на уровне 10-3-10-7 %.
Показано, что методом химико-спектрального анализа можно определить примеси металлов и неметаллов на уровне 10-6-10-8 %.
Список литературы:
Назаренко, В.А. Современное состояние методов определения примесей в кремнии и его неорганические соединения/ В.А. Назаренко. Академия наук СССР. М.: - Наука, - 1965.-40 с.
Торопов, Н.А. Неорганические и бескислородные соединения кремния/ Н.А. Торопов, И.Ф. Андреев.- М. : Химия, - 1964. - 207с.
Лапидус, И.И. Тетрахлорсилан и трихлосилана/ Лапидус И.И., Нисельсон Л.А. - М.: Химия, - 1970. - 115с.
Аришнова, Н.Д. Каталитическая активность анионообменных смол в реакции диспропорционирования трихлорсилана / Н.Д. Аришнова, А.Н. Моисеев, Г.М. Мочалов//Журнал прикладной химии. - 1996. - Т.72. - № 10. - С.1667-1672.
Девятых, Г.Г. Газохроматографический анализ высокочистых летучих неорганических веществ/ Г.Г. Девятых, В.А. Крылов // Высокочистые вещества. - 1987. - №З. - С.35-49.
Крылов, В.А. Газохроматографический анализ высокочистого трихлорсилана/ В.А. Крылов, В.Е. Макаров, Ю.М. Салганский // Журнал аналитической химии. - 1984. - №5. - С.890-893.
Аглиулов, Н.Х. Газохроматографическое определение примесей в трихлорсилане/ Н.Х. Аглиулов, В.В. Лучинкин, Г.Г. Девятых // Журнал аналитической химии. 1968. - №6. - С.951-952.
Василевская, Л.С. Химико-спектральное определение алюминия, висмута, вольфрама, галлия, золота, железа, индия, кальция, меди, магния, марганца, молибдена, никеля, олова, свинца, сурьмы, серебра, таллия, тантала, титана, хрома и цинка в кремнии, двуокиси кремния,тетрахлориде кремния и трихлорсилане соединения/ Л.С. Василевская, А.И. Кондрашина, В.П. Муравенко // Методы анализа веществ высокой чистоты - М.: Наука, 1965 С.74-78.
Божевольнов, Е.А. Флуометрическое определение меди в двуокиси кремния и трихлорсилане/ Е.А. Божевольнов, С.У. Крейнгольд // Методы анализа веществ высокой чистоты - М.: Наука, - 1965. - С.59-60.
Божевольнов, Е.А. Флуометрическое определение циркония в трихлорсилане/ Е.А. Божевольнов, А.Г. Монахов, Г.В. Серебрякова // Методы анализа веществ высокой чистоты -. М.: Наука, 1965.С.60-61.
Вайнштейн, Ю.А. Полярографическое определение свинца и меди в двуокиси кремния, свинца и висмута в трихлорсилане с применением вектор-полярографа ЦЛА/ Ю.А. Вайнштейн, К.Я. Гинзбург // Методы анализа веществ высокой чистоты / - М.: Наука, 1965.С.64-67.
Другов Ю.С. Газохроматографический анализ газов. / Ю.С. Другов, Л.А. Конопелько - М: Моимпекс, - 1995. - 464 с.
Воротынцев, В.М. Газохроматографическое определение микропримесей H2, O2, Ar, N2, CO, CO2 и углеводородов в высокочистом моносилане/ В.М. Воротынцев, Г.М. Мочалов, А.К. Матвеев// Журнал аналитической химии. - 2003 - т. 58 - №2 - С. 178-181.
Крылов, В.А. Газохроматографический анализ высокочистого трихлорсилана/ В.А. Крылов, В.Е. Макаров, Ю.М. Салганский, Г.В. Соколова // Журнал аналитической химии. 1984. - Т. 39. - №5. - С.890-893.
Вредные вещества в промышленности. Справочник для химиков, инженеров и врачей. Том 3. Неорганические и элементоорганические соединения/ - Л.: Химия. 1977. - 608 с.