Характеристики методов анализа

В этой лекции будет отражён лишь краткий обзор существующих методов, используемых в контроле психотропных веществ, наркотических средств и прекурсоров, не затрагивающий нюансов и деталей, описание которых является задачей прикладных спецкурсов.

Все методы делятся на две основные группы:

• основные методы;

• вспомогательные методы.

Некоторые методы анализа могут быть отнесены к обеим группам.

Предварительные методы.

1. Тесты.

Тесты являются предварительными методами анализа, в основе которых лежат капельные реакции, т.е. методы основаны на взаимодействии определённых функциональных групп катионов или анионов, что говорит о достаточной степени их условности. Тесты используются для примерного анализа с целью дальнейшего исследования. Они должны быть подтверждены любым другим химическим методом, обладающим большей определённостью и меньшей степенью условности для данного вещества.

Тесты подразделяются на две группы:

А. Биоферментативные, являющиеся более селективными, но в тоже время и более дорогими, и сложными в использовании;

Б. Химические – менее селективные, но в то же время более дешёвые и простые.

Недостатки метода:

1. Низкая селективность.

2. Дорогие.

3. Наличие тестов только на основные вещества, в то время как перечень подконтрольных веществ неумолимо растёт.

4. Малые сроки годности.

5. Трудности по отбору пробы.

6. Недостаточная результативность, селективность и однозначность.

Преимущества метода:

1. Экспрессность.

2. Не требуют дополнительного оборудования, знаний и опыта работы.

3. Наличие метчиков (стандартная окраска на упаковке).

2. Капельные реакции

Это тестовые реакции или реакции подлинности. Основные принципы, лежащие в их основе – прослеживается характерное изменение цвета, запаха или же выделение газа.

Недостатки метода:

1. Неоднозначность результатов.

2. Зачастую требуют дорогостоящих реагентов.

3. Требуют специальной подготовки.

4. Применимы только к основным веществам.

5. Затруднения, связанные с чистотой и агрегатным состоянием вещества.

Преимущества метода:

1. Экспрессность.

2. Не требуют дополнительного оборудования.

Методы, принадлежащие к обеим группам.

1.ТСХ.

ТСХ является одним из самых распространённых методов в силу своей дешевизны и большей однозначности по сравнению с вышерассмотренными методами, что позволяет использовать его и в качестве основного и в качестве вспомогательного метода анализа.

Недостатки метода:

1. Требует большого количества расходных материалов, часто весьма дорогих.

2. Требует наличие стандарта.

3. Не всегда однозначность результатов.

4. Требует дополнительное оборудование.

5. Высокие требования по чистоте исходного образца.

6. Низкая экспрессность.

7. Требует специальной ПП.

Достоинства метода:

1. Применим для любых веществ при наличии стандартов и методов ПП.

2. Не требует сложного оборудования.

2. МС-анализаторы (детекторы).

Относится как к группе вспомогательных, так и группе основных методов анализа. Очень часто используется в аэропортах, правительственных учреждениях, для проверки ЖД-составов и в ряде других случаев, требующих высокой скорости анализа. Устройства, используемые для этих целей, визуально представляют небольшие ящики, в основе которых лежит, как правило, масс-спектрометр, в памяти которого прописаны спектры стандартных веществ.

Недостатки метода:

1. Дорогой.

2. Работает с ограниченным количеством веществ, спектры которых прописаны у него в памяти.

3. Как правило, стационарный.

4. Необходимо наличие стандартов.

Достоинства метода:

1. Экспрессность.

2. Однозначность.

3. Не требует дополнительных знаний в области химии и аналитики.

4. Не требует дополнительных методов анализа.

5. Не требует ПП.

6. Один из самых чувствительных методов (работает с микроколичествами).

Основные методы.

Основные методы – это физико-химические и спектральные методы анализа, требующие специального оборудования.

Общие недостатки:

1. Низкая экспрессность по сравнению со вспомогательными методами (методами предварительного исследования).

2. Стационарность.

3. Высокая себестоимость проведения исследования.

4. Необходимо наличие высококвалифицированных специалистов.

Общие достоинства:

1. Однозначность результатов при условии соблюдения всех условий проведения эксперимента.

1. ТСХ в автоматизированном варианте.

Основным отличием автоматизированной ТСХ от неавтоматизированного варианта является наличие специального сканирующего оборудования, термостатов, автоматики дозирования.

Недостатки метода:

1. Необходимо наличие стандартов.

Достоинства метода:

1. Самый простой из всех основных.

2. ГЖХ.

ГЖХ является самым распространённым методом. Применяется для анализа большинства подконтрольных средств.

Недостатки метода:

1) Необходимо наличие стандартов или баз данных по параметрам удерживания веществ.

2. Невозможность работать со всеми веществами одновременно, требуется сложная ПП.

3. Возможность работы только с теми образцами, которые будут переходить без потери состава в газовую фазу.

4. Сложность создания методик и их воплощения.

Достоинства метода:

1. Высокая чувствительность, воспроизводимость и достоверность метода.

2. Распространённость метода.

3. ВЭЖХ и ЖХ.

Распространённость методов меньше, чем ГЖХ, однако, интерес к методу жидкостной хроматографии растёт, особенно после появления метода ВЭЖХ. В настоящее время он используется в судмедэкспертизе и при анализе наркотических средств и прекурсоров, используемых в медицине.

Недостатки методов:

1. Низкая распространённость.

2. Невозможность работать со всеми веществами одновременно.

3. Недостаточное количество методического материала.

4. Недостатки спектральных детекторов.

5. Низкая межлабораторная воспроизводимость результатов.

Достоинства методов:

1. Высокая экспрессность.

2. Возможность работы с любыми агрегатными состояниями.

3. Высокая чувствительность.

4. ИК-спектроскопия.

Недостатки метода:

1. Низкая селективность.

2. Средняя чувствительность.

3. Низкая достоверность полученных результатов в случае наличия гомологов или изомеров (особенно важно в случаях, когда один изомер подконтрольный, а другой – нет, очень трудно, например, различить бензодиазепины между собой). В силу этого является в основном групповым методом.

4. Большое количество мешающих факторов, что требует сложной ПП.

Достоинства метода:

1. Экспрессность.

2. Относительная дешевизна метода.

3. Низкая себестоимость.

4. Высокая распространённость.

5. Высокая воспроизводимость результатов.

6. Средняя чувствительность.

7. Наличие большого количества методик.

8. Наличие обширных баз данных.

5. УФ-спектроскопия.

Недостатки метода:

1) Низкая чувствительность, селективность и достоверность полученных результатов.

Достоинства метода:

1. Высокая экспрессность и распространённость.

2. Наличие большого количества методик и баз данных.

3. Сравнительно дешёвый метод.

6. МС-спектроскопия.

Недостатки метода:

1. Самая трудоёмкая ПП.

2. Низкая распространённость метода.

3. Высокая себестоимость проводимых исследований.

Достоинства метода:

1. Высокая чувствительность, селективность и воспроизводимость.

2. Однозначность полученных результатов.

3. Наличие баз данных.

4. Отсутствие необходимости в наличии стандартов веществ.

7. ЯМР-спектроскопия.

Использование этого метода в нашей стране крайне ограничено в силу его очень высокой себестоимости, применим он в основном в США и некоторых странах Европы. ЯМР-спектроскопия представляет собой анализ не для выявления каких-либо веществ, а для подтверждения результата, что подразумевает работу с одним веществом и очень высокой чистоты.

Недостатки метода:

1. Очень высокая себестоимость.

2. Отсутствие баз данных.

3. Трудоёмкая и сложная ПП.

4. Необходимость наличия стандарта.

5. Низкая распространённость.

Достоинства метода:

1. Информация о структуре исследуемого объекта.

Совмещённые методы.

1. ГЖХ/МС.

Недостатки метода:

1. Высокая себестоимость.

2. Трудоёмкая ПП.

3. Необходимость в высококвалифицированном персонале.

Достоинства метода:

1. Все достоинства ГЖХ.

2. Однозначность результатов.

3. Наличие баз данных.

4. Отсутствие необходимости в стандарте.

2.ВЭЖХ/МС.

Он является относительно «молодым» методом, однако стремительно набирает обороты.

Недостатки метода:

1. Нет баз данных (и быть не может).

2. Высокая себестоимость.

3. Необходимость в наличии высококвалифицированного персонала.

Достоинства метода:

1. Все достоинства ВЭЖХ.

2. При наличии стандартов – однозначность результатов.

Рассмотрим процедуру проведения анализа на примере анализа неизвестного наркотик содержащего объекта с использованием ГЖХ/МС.

1. Изъятие образца (проводится полномочным экспертом либо сотрудником компетентных органов). В процессе изъятия пробы необходимо соблюсти ряд условий:

• представительность пробы;

• сопровождающие документы;

• изучение условия транспортировки и хранения;

• наличие понятых и специалистов.

2. Подготовка к исследованию:

• Визуальный осмотр целостности упаковки.

• Визуальный осмотр образца и его описание.

• Разработка предварительного плана исследования.

• Сопоставление с уже изымаемыми образцами.

• Проведение предварительной ПП.

3. ПП общая.

Задачи:

• Полное извлечение.

• Минимальное извлечение мешающих компонентов.

• Минимизация потери анализируемых объектов.

• Предупреждение загрязнения пробы другими компонентами.

4. Схема ГЖХ/МС анализа:

1. Предварительный этап.

2. ПП.

3. Разделение на хроматографической колонке.

4. Ионизация в камере МС.

5. Разделение ионов и регистрация ионов.

6. Обработка сырых спектров.

Вторичная обработка информации:

• Определение площадей пиков.

• Вычисление количественного соотношения компонентов.

• Построение калибровочного графика по результатам анализа стандартных растворов.

• Вычисление концентрации компонентов в анализируемой смеси.

• Сравнивание МС-спектра со стандартами для качественного анализа.

5. Получение данных по составу исследуемого вещества:

1. Определение сопутствующего материала.

2. Параллельное проведение анализов для перекрёстного подтверждения.

3. Пересчёт с поправками на количество матрицы.

6. Сопоставление с результатами анализа аналогичных объектов и выявление возможных нюансов.

7. Изучение представленной документации.

8. Сопоставление с нормативной документацией.

9. Описание исследования и выводы.

10. Каталогизация данных и их анализ.

11. Обслуживание прибора, уборка, чистка, профилактика

Лекция № 5.