1. Приготовление сахарно-паточного сиропа

В металлическую миску засыпают 100 г. сахара, заливают 20 - 30 см3 водопроводной воды (температура 90⁰С), растворяют при нагревании и постоянном перемешивании, следят, что бы на стенках сосуда не оставались кристаллики сахара (при необходимости снять их мокрой тряпочкой). После полного растворения сахара вводят патоку, предварительно подогретую до температуры 45-50⁰С или инвертный сироп по варианту, заданному преподавателем (таблица 2). В процессе уваривания из полученного сахаро-паточного сиропа производят отбор проб в интервале температур, указанном в таблице 2, при этом засекают время достижения указанной температуры.

Таблица 2 - Параметры приготовления и исследования

карамельного сиропа

Вариант выполнения ния работы	Соотношение массовой доли		Температура нагревания проб сиропа, 0С
	сахара и патоки	сахара и инвертного сиропа		1-й	2-й	3-й	4-й
1	2	3		4	5	6	7
1	100:50			100	110	120	130
2	100:40			100	110	120	130
3		100:50		100	110	120	130
4		100:40		100	110	120	130

Отбирают первый образец, охлаждают до 20 °С и определяют в нем массовую долю сухих веществ (по рефрактометру), редуцирующих веществ фелинговым методом, активную кислотности, оптическую плотность.

Приготовление инвертного сиропа

В металлическую миску засыпают 100 г. сахара, заливают 20 - 30 см3 водопроводной воды (температура 90⁰С), растворяют при нагревании и постоянном перемешивании. Сахарный сироп уваривают до содержания сухих веществ 80%, долее его используют для инверсии.

Инверсия под действием соляной кислоты: сахарный сироп охлаждают до температуры 900С и вводят мелкими порциями 10% раствор соляной кислоты из расчета 0,015-0,03% от массы сахара. Инверсию проводят при температуре 90⁰С при постоянном перемешивании в течении 15-20 мин, по истечению времени берут отбор проб и если содержание редуцирующих веществ достигло 75-78%, инверсию прекращают. Инвертный сироп охлаждают до 60 ⁰С и вводят 10% раствор пищевой соды из расчета 700г на 1000кг сахара. Нейтрализацию кислот ведут при постоянном перемешивании до прекращения вспенивания. Сироп охлаждают до 20⁰С и производят определения физико – химичесикх показателей качества.

Методы исследования

Определение влажности рефрактометрическим методом. Для приготовления 50%-ного раствора взвесить на технохимических весах 5 г сиропа в бюксе с палочкой и крышкой или стаканчике, добавить 5 г дистиллированной воды, растворить навеску при подогревании на водяной бане (температура не выше 70°С). После охлаждения раствора бюксу взвесить и добавить необходимое количество воды (пока раствор не будет весить 10 г). После этого каплю раствора, нанести стеклянной палочкой на призму рефрактометра и по шкале определить в процентах содержание сухих веществ в растворе. Призму рефрактометра предварительно выдержать при температуре 20° С.

Массовую долю сухих веществ в сиропе (без учета поправок на температуру, углеводы патоки и инвертного сиропа) рассчитать по формуле:

Х = nb/g

(2)

где

n—показания процентной шкалы рефрактометра пpи 20°C;

b—масса раствора навески;

g—навеска карамели, г.

Коэффициент преломления растворов веществ зависит от температуры, поэтому в случае отклонения температуры раствора от 20°C необходимо ввести температурную поправку, определив ее по таблице 3. При температуре выше 20° С величину поправки следует прибавить, а при температуре ниже 20° С вычесть из найденного количества СВ.

Таблица 3 -Температурные поправки, рассчитанные на 20° С

Температура, °С	Количество сухих веществ, %
	30	40	50	60	70	75
От процента сухих веществ отнять
15	0,35	0,37	0,38	0,39	0,40	0,41
16	0,28	0,30	0,30	0,31	0,31	0,32
17	0,21	0,22	0,23	0,24	0,24	0,24
18	0,14	0,15	0,15	0,16	0,16	0,16
19	0,07	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08
К проценту сухих веществ прибавить
21	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08
22	0,15	0,15	0,16	0,16	0,16	0,16
23	0,23	0,23	0,24	0,24	0,24	0,24
24	0,31	0,31	0,31	0,32	0,32	0,32
25	0,39	0,40	0,40	0,40	0,40	0,40
26	0,47	0,48	0,48	0,48	0,48	0,48
27	0,55	0,56	0,56	0,56	0,56	0,56
28	0,63	0,64	0,64	0,64	0,64	0,64
29	0,72	0,73	0,73	0,73	0,73	0,73
30	0,80	0,81	0,81	0,81	0,81	0,81

Для определения оптической плотности (по которой судят о цветности сиропа) 20 г сиропа разводят в 100 см³ дистиллированной воды. Раствор наливают в кювету толщиной 10мм и определяют оптическую плотность на ФЭК при светофильтре с длинной волны 430 нм. Показатель оптической плотности используют для расчета цветности (К, ед. цветности), рассчитывается по формуле:

К=

(3)

где

D – оптическая плотность раствора;

ρ – концентрация раствора, % (концентрация раствора расчитывается по формуле 1:

ρ=СВ_сиропа·20/120);

d – толщина кюветы, мм.

Определение редуцирующих веществ.

Ряд методов определения редуцирующих сахаров основан на применении щелочного раствора меди, который получается при взаимодействии щелочного раствора сегнетовой соли с сульфатом меди (медным купоросом) – фелиговый метод (метод горячего титролвания).

Раствор сульфата меди носит название Фелинг I, щелочной раствор сегнетовой соли — Фелинг II.

В первый момент при смешивании щелочного раствора сегнетовой соли и медного купороса образуется голубой осадок гидроксида меди.

CuSO₄+ 2NaOН =Сu (ОН)₂ + Na ₂SO₄.

При взаимодействии Сu(ОН)₂ с сегнетовой солью осадок растворяется, образуется медный комплекс, и раствор окрашивается в густой синий цвет.

Редуцирующие сахара, воздействуя на образовавшийся медный комплекс, восстанавливают медь до закиси.

При количественном определении редуцирующих сахаров пользуются таблицами, составленными на основании экспериментальных данных при определенных условиях опыта, которые необходимо соблюдать. При изменении длительности нагревания или степени щелочности раствора получаются неверные результаты. При определении общего сахара предварительно проводят инверсию сахарозы.

Методов количественного определения редуцирующих веществ и общего сахара с применением щелочных растворов меди довольно много: йодометрический, перманганатный, феррицианидный, фотоколориметрический (с использованием фотоэлектроколориметра ФЭК-56 или ФЭК-М), поляриметрический, фелинговый и биологический. Некоторые из них основаны на определении содержания сахара по количеству выделившейся закиси меди (йодометрический), другие — по количеству израсходованного инвертного сахара на восстановление точно отмеренного объема щелочного раствора меди (методы Соксле, Лейна, Эйнона).

Определение содержания редуцирующих веществ методом титрования щелочного раствора меди раствором инвертного сиропа.

Метод предложен Лейном и Эйноном. В качестве индикатора в конце реакции используют метиленовый синий. Редуцирующий сахар придает темно-синюю окраску фелинговой жидкости. При нагревании инвертный сахар вступает в реакцию с фелинговой жидкостью, постепенно обесцвечивает ее с выделением закиси меди ярко-красного цвета. Окраска закиси меди затрудняет установление конца реакции, поэтому используют метиленовый синий. Инвертпый сахар после восстановления фелинговой жидкости восстанавливает метиленовый синий до образования бесцветного леико-соединения и обесцвечивания раствора.

Для приготовления стандартного раствора инвертного сахара навеску химически чистой сахарозы или сахара-рафинада, выдержанных в эксикаторе в течение 3 суток, в количестве 1,9 г растворяют в воде, переносят в мерную колбу на 200 мл. Количество воды, затраченное на растворение и перенесение навески, должно быть около 100 мл.

К раствору прибавляют 7—8 мл концентрированной соляной кислоты (плотн. 1,19). Погрузив термометр в колбу, ставят ее в водяную баню, нагретую приблизительно до 80° С. В течение 2—3 мин температуру жидкости доводят до 67—70°С и при этой температуре выдерживают раствор точно 5 мин, после чего содержимое колбы немедленно охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры и нейтрализуют раствором щелочи (25—30%-ной концентрации), прибавив 1—2 капли метилового оранжевого (зона перехода окраски рН 3,1—4,4). После этого раствор в колбе разбавляют водой до метки и взбалтывают. В 1 мл приготовленного стандартного раствора содержится 0,01 г инвертного сахара.

При установлении титра фелинговой жидкости (контрольное титрование – количество ред веществ в стандартном растворе) в коническую колбу на 100 –200 см³ отмеривают пипетками по 10-см³ жидкости Фелинг I и Фелинг II, прибавляют пипеткой 10 см³ воды, нагревают до кипения, кипятят ровно 1 мин. Не прерывая кипячения, вносят три капли метиленового синего и титруют тем же раствором инвертного сахара до исчезновения синей окраски и появления красного осадка. Величину навески сиропа g определить по формуле :

g=aV*100/p

(4)

где а —допустимое содержание определяемого сахара в 100 мл приготовленного раствора (0,032), г;

V — объем мерной колбы, взятой для приготовления раствора навески, мл (если навеску необходимо растворить);

р — предполагаемое содержание редуцирующих веществ в исследуемом продукте, % (в карамельном сиропе 12-14%).

В коническую колбу на 100—150 мл пипетками отмерить по 10 см³ жидкости Фелинг I, Фелинг II и дистиллированной воды и расчетное количество сиропа (взвешенного на фильтровальной бумаге).

Если сироп имеет водонерастворимые вещества (белки и жиры), то перед проведением опыта навеску подвергают растворению дистиллированной водой в мерной колбе на 100 см³, которую заполняют на половину водой вводят навеску и помещают на водяную баню температура которой не выше 60⁰С, при этой температуре, периодически взбалтывая, выдерживают в течение 15 мин. Охладив раствор до комнатной температуры, осаждают не сахара раствором ZnSO₄·7H₂О, взятого в количестве 10 см³, тщательно взбалтывают и вводят 10 см³ гидроксида Nа или К. Осветлив жидкость, объем мерной колбы доводят до метки, взбалтывают и через 2 мин отфильтровывают, для определения редуцирующих веществ берут 10 см³ приготовленного раствора, но из метода описанного выше исключают 10 см³ воды.

Коническую колбу с исследуемым раствором нагреть при взбалтывании до кипения, кипятить 1 мин (время отметить по песочным часам). Не прерывая кипячения, прибавить 3 капли метиленового синего и дотитровать из бюретки стандартным раствором инвертного сахара до исчезновения синего окрашивания и выпадение красного осадка..

Количество редуцирующих веществ X (в %) определить по формуле:

(5)

где:

n - объем стандартного раствора инвертного сахара, затраченный на 20 мл щелочного раствора меди, см³;

m - количество стандартного раствора инвертного сахара, затраченного при дотитровывании, см³;

g - навеска продукта, г.

Определение активной кислотности потенциометрическим методом

Метод основан на измерении концентрации водородных ионов в испытуемом растворе.

5 г исследуемого продукта смешивают в стакане с 50 см³ дистиллированной воды, ускоряя, если требуется, растворение нагреванием до температуры не выше 70 ⁰С, охлаждают до температуры (20±±2) ⁰С.

Электроды потенциометра погружают в исследуемый раствор и, не обращая внимание, на осадок, после того, как показание прибора примут установившиеся значение, отсчитывают величину рН по шкале прибора.

Таблица 4 – Результаты исследований

Показатели	Вариант	Продолжительность нагревания, мин.
		0	15	30	45
Массовая доля, % сухих веществ
Массовая доля, % редуцирующих веществ
Активная кислотность, ед. прибора
Цветность раствора

Результаты исследований представляют в виде таблицы 4 и строят графические зависимости изменения массовой доли сухих веществ, редуцирующих веществ, активной кислотности и цветности сиропов от продолжительности температурного воздействия; по ним делают вывод по изменению этих показателей во времени в зависимости от состава и соотношения компонентов в рецептурной смеси и температуры уваривания. Полученные результаты исследований сводим в таблицу 4.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ:

1. Что такое сиропы, обоснование концентрации кондитерских сиропов.

2. Виды сиропов, технологии их приготовления.

3. Что такое инвертный сироп, технология его получения.

4. Какие изменения происходят с сахарозой при термическом воздействии?

5. На чем основан метод определения цветности сахаро - паточных и сахаро - инвертных сиропов?

6. Что лежит в основе фотоэлектроколориметрических методов анализа?

7. Какими методами можно определить изменения, происходящие в сахаро - паточных и сахаро - инвертных сиропах при нагревании?

8. При каких технологических параметрах происходит уваривание сахаро - паточных и сахаро - инвертных сиропов?

9. Какими методами можно определить массовую долю сухих и редуцирующих веществ в объектах кондитерского производства?

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ – УЧЕБНО - НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННЫЙ КОМПЛЕКС»ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМЕНИ Н.Н.ПОЛИКАРПОВА ФАКУЛЬТЕТ СРЕДНЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

Кафедра «Электротехнические

дисциплины»