Определение массовой доли жира рефрактометрическим методом

Метод основан на извлечении жира из навески монобром – или монохлорнафталином и определении показателя преломления растворителя и раствора жира в нем.

В каждой партии поступающего для анализа монобром – или монохлорнафталина определяют показатель преломления с погрешностью не более 0,0001 путем нанесения на призму рефрактометра 1–2 капель этого растворителя при температуре (20,0±±0,1)⁰С.

Навеску измельченного исследуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Масса навески определяют по таблице 1.

Таблица 1 – Зависимость массы навески от содержания жира

Предполагаемая массовая доля жиров, %	Масса навески исследуемого продукта, г
более 30	не менее 0,5
от 20 до 30	0,6–0,8
от 10 до 20	0,8–1,2
менее 10	1,2–1,7

Навеску помещают в фарфоровую ступку или чашку, растирают пестиком 2–3 мин, а затем приливают 2 см³ растворителя предварительно от калиброванной пипеткой и вновь растирают в течение 3 мин, фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой, 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0±±0,1)⁰С и отсчитывают показатель преломления. Во избежании испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формуле:

V_р×р_ж²⁰ П_р – П_рж

Х = –––––––––––– ×–––––––––––– × 100 ,

m×1000 П_рж – П_ж

где Х - массовая доля жира, %;

V_р – объем растворителя, взятый для извлечения жира, см³;

р_ж²⁰ – плотность жира при 20⁰С, кг/м³;

П_р – показатель преломления растворителя;

П_рж – показатель преломления раствора жира в растворителе;

П_ж – показатель преломления жира;

m – масса навески продукта, г.

Массовую долю жира (Х₁) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

Х×100

Х₁ = ––––––––––––,

100–W

где Х₁ - массовая доля жира в пересчете на сухое вещество, %;

W – массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

Определение массовой доли общей золы            Метод основан на сжигании органических веществ в навеске исследуемого продукта.

Навеску исследуемого продукта массой 5-10 г помещают в предварительно взвешенный прокаленный до постоянной массы тигель.           Навеску сначала осторожно обугливают на небольшом пламени газовой горелки или на электрической плитке до прекращения выделения дыма.           После обугливания навески тигель ставят в муфельную печь, нагретую до 500 °С - 600 °С (красное каление).           Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.           После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 30 мин.           Озоление считают законченным, если масса тигля с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,0015 г.

Обработка результатов           Массовую долю общей золы (Х₁) в процентах вычисляют по формуле:

где m – масса тигля, г;

m₁ – масса тигля с нерастворимым остатком после прокаливания, г;

m₂ – масса навески продукта, г.

Результаты параллельных определений вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,02%, выполненных в разных лабораториях - 0,03%. Предел допускаемых значений погрешности измерения 0,03% (Р=0,95).