6. Вопросы для самопроверки

1. Особенности строения кристаллических тел, анизотропия кристаллов.

2. Виды несовершенств кристаллического строения и их влия­ние на механические свойства материалов.

3. Полиморфизм металлов.

4. Понятие о макроструктуре.

5. Сущность процессов плавления и кристаллизации.

6. Особенности строения литой стали, деформированного метал­ла.

7. Макроструктурный анализ: сущность, области применения.

Литература: [2] с.180-203; [3] с.77-100; [7] с. 121-133.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3

МИКРОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ

Цель работы:

Изучить методику приготовления микрошлифов, микроструктуру образцов после механических испытаний.

Микроструктурным анализом называется исследование структуры металлов с помощью микроскопа. Этот метод позволяет определить фазовый состав и тонкую структуру металлов и сплавов в литом, деформированном состояниях, после различных видов термической и химико-термической, обработок, качество металла (загрязненность стали неметаллическими включениями, микропористость, микротрещи­ны), величину зерен и др. детали и строения. В отличие от макро­анализа при микроанализе изучают структуру с общим увеличением от нескольких десятков до 2000-3000 раз, а в случае использова­ния электронного микроскопа - до 1000000 раз и более. В рядовых металлографических исследованиях увеличение микроскопа обычно ограничено величиной порядка 1500 раз. Электронным микроскопом исследуются детали строения размерами до 3-5 А и таким образом определяется тонкая структура для количественной оценки структуры сплавов (величины зе­рен, его формы, распределения частиц по размерам и др.) применя­ют сканирующие микроскопы типа «Квантимета». В этих приборах по­верхность образца обследуется очень узким пучком электронов, режим сканирования, т.е. скорость и шаг перемещения шлифа, задает­ся автоматически. Информация видается в виде графиков или таблиц.

Развитие микроскопического анализа предполагает не только совершенствование принципов и техники микроскопии, но и техники подготовки образцов - объектов исследования.

Наиболее широко исследования структуры проводятся на метал­лографических вертикальных микроскопах (МИМ-7, МИМ-6, ММР-2) и горизонтальных (МИМ-8, МИМ-9 и др.). Общий вид микроскопа МИМ-6 представлен на рис. 3.1.

Максимальное увеличение (полезное) микроскопа зависит от разрешающей способности микроскопа. Под разрешающей способностью понимается размер той минимальной частички, которая отчетливо видна в приборе. Разрешающая способность рядового оптического микроскопа равна 0,2-0,4 мкм.

Рис.3.1. Общий вид микроскопа МИМ-6.

1-нижний корпус; 2-верхний корпус микро­скопа; 3-осветительное устройство; 4-визуальный тубус; 5-предметный столик; 6-винт для перемещения предметного столи­ка; 7-механизм грубой наводки на фокус; 8-микрометрический винт для тонкой фоку­сировки.

При исследовании структуры оптическими микроскопами готовят­ся микрошлифы небольших размеров, например, в воде кубика с реб­ром 10 мм или цилиндрических шайб диаметром 10-15 мм и высотой 10 мм. Выбор места детали, из которого нужно вырезать образец, и выбор той поверхности, на которой надо приготовить микрошлиф, зависит от целей металлографического исследования. В случае из­готовления шлифов из мелких деталей, например, из проволоки и т.д. образец заливают легкоплавким сплавом, серой или пластмассой или зажимают в специальные струбцинки. Методика приготовления микрошлифа заключается в отрезке заготовки для микрошлифа, в бо­лее тщательном шлифовании металлографической бумагой и полирова­нии (механическом, химико-механическом и электрохимическом). По­лируют шлифы на полировальном круге, обтянутом фетром или сукном.

В качестве абразива могут быть использованы водные растворы сус­пензии окиси хрома, окиси алюминия или алмазные пасты различной зернистости. Полирование считается законченным, если удалены все риски и шлиф имеет зеркальную поверхность. Отполированная поверх­ность тщательно промывается проточной водой_, затем спиртом и су­шится фильтровальной бумагой. Изучение микроструктуры следует на­чинать с рассмотрения микрошлифа в "нетравленом" виде, т.е. не­посредственно после полирования. При этом определяется наличие неметаллических включений (графита, сульфидов, оксидов и т.д.) микропористости, микротрещин и качество приготовления шлифа.

Чтобы выявить структуру, надо создать рельеф или окрасить в разные цвета структурные составляющие, что достигается обыч­но химическим травлением полированного микрошлифа. В зависимос­ти от химического состава материала, обработки и целей исследо­вания используют различные реактивы, чаще всего это слабые спир­товые или водные растворы кислот или щелочей, а также смеси различных кислот. Например, травлением 4% раствором НN0₃ в спирте, выявляется структура углеродистой стали и чугуна. Продолжитель­ность травления от нескольких секунд до I минуты.

Химическое травление проводится путем погружения полирован­ной поверхности шлифа в реактив на непродолжительное время или путем нанесения реактива из пипетки на поверхность шлифа. После травления шлиф промывают водой, спиртом и сушат, прикладывая фильтровальную бумагу.

Выявление микроструктуры связано с различной травимостью элементов структуры металла (тела зерна и его границ) или спла­ва (различные фазы). При травлении кислота в первую очередь воз­действует на границы зерна, как места, имеющие дефектное строе­ние и которые в травленом шлифе станут углублениями; свет, падая на них, будет рассеиваться (рис. 2), и в поле зрения микроскопа они будут казаться темными, а теле зерна светлым.

Поскольку величина зерна влияет на механические свойства металла она используется в качестве показателя механических свойств металлов и сплавов в соответствии с ГОСТом 5639-82 (СТ СЭВ 1959-79).

При этом для грубой оценки величины зерна (в приемо-сдаточ­ных испытаниях, при выборе режимов термической обработки и т.д.) пользуются сравнением микроструктур с эталонной шкалой для определения величины зерна (ГОСТ 5639-82) /рис. 3/.

Рис. 3.2. Схема отражения хода лучей от плоскости зерна и его границ.

В качестве примера применения микроструктурного анализа на рис. 4 представлена фотография, характеризующая структуру композиционного материала, состоящего из углеродистой стали и упрочняющего поверхностного слоя.

На рис.3.5 представлена схема измерения микротвердости композиционного материала, характеризующей изменение механических свойств по сечению композиции.

Ход работы:

При выполнении лабораторной работы необходимо выполнять сле­дующие правила работы с микроскопом и микрошлифами:

I. На предметный столик микроскопа помещать шлиф, только хорошо просушенный после травления и промывки,

2. Наводку объектива на фокус макро- микровинтами произво­дить плавно без рывков и больших усилий. Не допускать удара и соприкосновения линза объектива с поверхностью шлифа или пред­метным столиком.

3. Аккуратно обращаться с микрошлифами: а) шлифы можно брать только за боковую поверхность; б) нельзя водить шлифом по столику микроскопа и по любой поверхности; в) после просмот­ра микрошлиф поместить в эксикатор.

Объективы	Окуляры
	7x	10x	15x
9 · 0,20	63	90	135
21 · 0,40	147	210	315
40 · 0,65	280	400	600

Приступая к работе на микроскопе, необходимо выбрать уве­личение, т.е. соответствующий окуляр и объектив (табл. I).

Таблица I

После установки требуемого окуляра и объектива исследуемый шлиф помещается на предметный столик 5 (см. рис.3.1) полированной поверхностью вниз. Макрометрическим винтом 7 производится грубая наводка на фокус. Точная наводка осуществляется микрометрическим вшитом 8, при этом производится наблюдение за четкостью изображения. Столик может перемещаться в двух взаимноперпендикулярных горизонтальных плоскостях с помощью винтов 6, что позволяет пе­ремещать шлиф на нужные расстояния и исследовать структуру в различных участках.

Рис.3.4. Структура композиционного материала.

Рис.3.5. Схема измерения микротвердости компози­ционного материала.

В качестве иллюстрации на рис. 3.6 дана схема шлифа: а) до травления; б) после травление 4% раствором НNO₃ в спирте, увеличение микроскопа x 200.

Механические свойства металлов и сплавов зависят от хими­ческого состава и структуры. Существенное влияние на свойства оказывает величина зерна металла. На рис. 3.7, 3.8 представлено влияние величины зерна на прочностные характеристики. Чем мельче зерно, тем выше предел упругости (рис.3.7) и предел текучести (рис.3.8).

Рис. 3.7. Кривые растяжений образцов:

а) крупнозернистое железо; б) мелкозернистое железо

Рис. 3.8. Влияние величины зерна на предел текучести

технического сплава Аl - 3,5% -Мn.

Зерном или кристаллитом называетcя кристалл неправильной формы в поликристаллическом теле, имеющий границу раздела.

В результате деформации в образце происходят структурные изменения. До деформации зерно имело округлую форму (рис. 3.9а), после деформаций в результате смещений по плоскостям скольжения зерна вытягиваются в направлении действующих сил, образуя волок­нистую структуру (рис. 3.9б).

Рис. 3.9. Изменение структуры металла при пластической деформации:

а) до деформации; б) после деформации

Одновременно с изменением формы зерна внутри него происходит дробление блоков и увеличение угла разориентировки между ними, что приводит к деформационному упрочнению металла.

Задание

I. Ознакомиться с сущностью метода микроанализа структуры металлов и сплавов и составить краткий конспект (выполняется при подготовке к лабораторной работе).

2. Исследовать микрошлиф стали до травления, зарисовать.

3. Провести травление шлифа стали 4% раствором азотной кис­лоты в спирте, изучить его строение под микроскопом и зарисовать.

4. Определить размер зерна визуальным сравнением с эталон­ной шкалой для определения величины зерна (см. рис. 3) и ориенти­ровочно оценить свойства.

5. Зарисовать и охарактеризовать микроструктуру образцов стали после механических испытаний:

а) до деформирования;

б) после деформирования при нагрузке, не превышающей р_в;

в) после деформирования в месте шейки образца.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4