3. Сульфатная зола

МЕТОД А

Около 1 г (точная навеска) или указанное в частной статье количество испытуемого образца помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, смачивают 1мл кислоты серной Р, осторожно нагревают на пламени или на песчаной бане до удаления паров кислоты серной и прокаливают при температуре (600+25)оС до исчезновения темных частиц. По окончании сжигания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют содержание зольного остатка в испытуемом веществе. Если содержание золы превышает предел, указанный в частной статье, остаток вновь смачивают 1 мл кислоты серной Р, нагревают и сжигают, как описано выше, и вновь вычисляют содержание золы. Продолжают сжигание до постоянной массы, если нет других указаний в частной статье.

# МЕТОД В

Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель нагревают при красном калении (около 500оС)в течении 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Испытуемый образец помещают в тигель и прибавляют 2 мл кислоты серной разведённой Р, нагревают сначала на водяной бане, затем осторожно на пламени. Затем температуру постепенно увеличивают до 600°С и продолжают сжигание до исчезновения темных частиц. Тигель оставляют до охлаждения, прибавляют несколько капель кислоты серной разведенной Р, нагревают и сжигают, как описано выше, затем вновь охлаждают. Прибавляют несколько капель раствора аммония карбоната Р. Выпаривают и осторожно сжигают, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют сжигание по 15 мин до постоянной массы.

#МЕТОД С

Около 1 г (точная навеска) или указанное в частной статье количество испытуемого образца помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель. Осторожно нагревают на пламени или на песчаной бане до полного обугливания вещества, охлаждают и, если нет других указаний в частной статье, смачивают остаток 1 мл кислоты серной Р, осторожно нагревают до удаления паров кислоты серной и сжигают при температуре (800+25)оС до исчезновения темных частиц. По окончании сжигания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют содержание зольного остатка в испытуемом веществе. Если содержание золы превышает предел, указанный в частной статье, остаток вновь смачивают 1 мл кислоты серной Р, нагревают и сжигают, как описанно выше, и вновь вычисляют содержание золы. Продолжают сжигание до постоянной массы, если нет других указаний в частной статье.

Общая зола

Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель нагревают при красном калении (около 500оС) в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Если нет других указаний в частной статье, 1,00 г испытуемого вещества или измельченного в порошок лекарственного растительного сырья помещают в тигель и равномерно распределяют по дну тигля. Высушивают при температуре от 100°С до 105°С в течение 1 ч и затем сжигают до постоянной массы в муфельной печи при температуре (600+25)оС, охлаждая тигель в эксикаторе после каждого сжигания. В продолжение всей процедуры в тигле не должно появляться пламя. Если после длительного сжигания зола всё ещё содержит тёмные частицы, содержимое тигля количественно переносят горячей водой на беззольный фильтр и сжигают остаток на фильтре вместе с фильтровальной бумагой.

Фильтрат объединяют с золой, осторожно выпаривают до сухого остатка и сжигают до постоянной массы.