13 Вопрос. Основные характеристики метода анализа: правильность и воспроизводимость, коэффициент чувствительности, предел обнаружения, нижняя граница определяемых содержаний.

Правильность-характеризует достоверность результата.

Воспроизводимость-стабильность сигнала в разное время на разных приборах,в разных направлениях.

Коэффициент чувствительности-характеризует величину изменения сигнала,в зависимости от изменения концентрации.

Предел обнаружения( то мин-ое содерж.в-ва которое мы сможем обнаружить).

Нижняя граница определяемых содержаний - наименьшее значение определяемого содержания, ограничивающее область значений (диапазон) определяемых содержаний снизу.

14 Вопрос. Способы оценки правильности аналитических определений: использование стандартных образцов, метод добавок.

Анализ стандартного образца-самый надежный способ. При этом берут максимально близкий к пробе стандартный образец с удостоверенными составом и свойствами, проводят химический анализ образца и сравнивают найденное содержание с истинным содержанием определяемого компонента.

Метод добавок. Процедура состоит в том, что в анализируемую пробу делается добавка раствора, содержащего то же анализируемое вещество.

.

15 Вопрос. Задачи и выбор метода обнаружения и идентификации химических соединений. Аналитические сигналы в хма.

Задача:определение состава образца.

Предел обнаружения-то,предельно малое кол-во вещ-ва,которое дает аналитический сигнал пригодный для расчетов(использования).

Выбор метода зависит от состава вещества,количественно или качественно хотим его определить,мешают ли нам примеси или нет.

М-д разделения-метод в котором мы отделяем исследуемое вещество (аналит) от других компонентов вещества и примесей затрудняющих аналитическое определение .

Аналитические сигналы в ХМА.

1. Образование или растворение осадка

2. Появление, изменение, исчезновение окраски раствора (цветные реакции)

3. Выделение газа

4. Реакции образования кристаллов строго определенной формы (микрокристаллоскопические реакции).

5. Реакции окрашивания пламени.

16 Вопрос. Классификация аналитических реакций и реагентов.

Аналитические реакции: пробирочные, пирохимические, капельные, твердофазные, микрохимические, хроматические

Реагенты: групповые, селективные, специфические (с одним)

1 Групповые реакции: один и тот же реактив реагирует с группой ионов, давая одинаковый сигнал. Так, для отделения группы ионов (Ag ^{+ 2}, Pb⁺², Hg ⁺²) используют реакцию их с Cl^– ионами, при этом образуются белые осадки (Hg₂Cl₂ AgCl, PbCl₂).

2 Избирательные (селективные) реакции. Пример: йодокрахмальная реакция. Для этих целей используют органические реагенты. Пример: диметилглиоксим + Ni⁺² → образование ало красного осадка диметилглиоксимата никеля.

Изменяя условия протекания аналитической реакции, можно неизбирательные реакции сделать избирательными. Пример: если реакции Ag ^{2 +} Pb ^{2 +} Hg ^{2 +} + Cl ⁻ проводить при нагревании, то PbCl2 не осаждается, так как он хорошо растворим в горячей воде.

3 Реакции комплексообразования используются для целей маскирования мешающих ионов.

Пример: для обнаружения Со ²⁺ в присутствии Fe ³⁺ – ионов с помощью KSCN , реакцию проводят в присутствии F ⁻ – ионов. При этом Fe⁺³ + 4F → [FeF₄] ⁻, Kн = 10⁻¹⁶, поэтому Fe ³⁺ – ионы закомплексованы и не мешают определению Co ²⁺ – ионов.