3. Экспериментальная часть

3.1 Исходные материалы

Высокодисперсные порошки ПЭНП, ЦЗ и смесь ПЭНП/ЦЗ получены методом ВТСИ в условиях одновременного воздействия высокого давления и сдвиговой деформации в аппарате экструзионного типа с диаметром шнека 32 мм конструкции ИХФ РАН. Размеры частиц порошка ПЭНП, определённые электронной микроскопией на приборе ЭМВ-100Л при электроннооптическом увеличении 350000 с последующим оптическим увеличением снимка, находятся в пределах от 60 до 150 нм.

Исходные смесевые пресс-порошки получены механическим смешением отдельных готовых порошков ПЭНП, АУВ, ЦЗ и активированного угля.

Формование композитов проведено термобарическим прессованием при давлении 127 кПа.

Измерение прочности таблеток проведено на автоматическом прочномере катализаторов ПК-1, производство СКБ НХА, Уфа 1989.

Во всех весовых методах при доверительной вероятности 0,95 и количестве повторных опытов 3 погрешность эксперимента не превышает 5 %.

Порошок АУВ получен размолом гидратцеллюлозного волокна на мельнице «Herzog HSM-SG» в течение 10 с.

Рисунок 8. Распределение частиц порошка АУВ по размерам.

3.2 Методика определения коэффициента водопоглощения композитов

В пробирки, имеющие снизу отверстия, помещают образцы сорбентов. Пробирки с сорбентом помещают во внешние пробирки. Медленно, по каплям, из шприца добавляют в каждую из пробирок анализируемую деминерализованную воду в необходимом количестве. Излишки жидкости, которые не сорбируются сорбентом, стекают во внешнюю пробирку, из которой они извлекаются с помощью шприца и снова по каплям добавляются к исследуемому полимеру. По разнице объемов приливаемой жидкости и жидкости, находящейся во внешней пробирке, после двукратной процедуры сорбции, определяют объем жидкости, удерживаемый полимером.

Коэффициента водопоглощения углерод-полимерных сорбентов определён по формуле: , где m_{поглощённ. воды} – масса воды, удерживаемой образцом сорбента, m_{образца} - масса образца.

3.3 Методика определения адсорбционной емкости сорбентов в статических условиях по сконденсированным парам бензола, н-гептана, ацетона, воды [12, 13]

Метод основан на определении величины полного насыщения сорбента парами адсорбата (бензола, н-гептана, ацетона) в стандартных условиях испы­тания (при 20-25^оС).

Подготовка к испытанию

Образец сорбента с известной массой высушивают при температуре 60ºС в течении 2-х часов. Сорбент погружают в бюксы, плотно закрывают резиновой пробкой и охлаждают до комнатной температуры, взвешивают.

Заполняют эксикаторы бензолом, ацетоном или н-гептаном до уровня на 10 мм ниже фарфоровой поставки (200 см³).

Проведение испытания

В предварительно взвешенные бюксы с хорошо притёртыми крышками берут по 2 образца точно известной массы.

Все операции по пересыпки сорбента и взвешиванию следует производить быстро, сразу плотно закрывая бюксы и пробирку во избежание частичной дезактивации сорбента за счёт поглощения влаги из воздуха.

Бюксы с навесками без крышек ставят на подставки в эксикаторы, после чего эксикаторы плотно закрывают крышкой.

Навески сорбента выдерживают в эксикаторе не менее 18-ти часов при температуре в помещении 23±4ºС, после чего бюксы закрывают крышками взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Обработка результатов

Адсорбционная емкость (А) образцов в статических условиях по сконденсированным парам воды, бензола, ацетона и н-гептана определена методом полного насыщения сорбента парами адсорбата в стандартных условиях при 20^оС и рассчитана по формуле: A=m/(M·d), где m - масса поглощённого бензола (ацетона, н-гептана), г; M - масса навески осушенного образца, г; d - плотность адсорбата, г/см³.