Глава 8. Структура и свойства порошковых изделий

8.1. Структура порошковых изделий

Структура литых металлов и сплавов определяется химическим составом и условиями кристаллизации расплава. При затвердевании слитков и отливок формируются равноосные зерна или столбчатые кристаллы с ячеистой или дендритной микроструктурой, возникают ликвационные зоны химической макронеодноролности, усадочные дефекты.

Структура порошковых материалов, в отличии от литых, формируется без расплавления основы при спекании твердой фазы, или при наличии ограниченного количества жидкой фазы. Структурными составляющими порошковых изделий являются металлическая и неметаллическая фазы, состоящие из отдельных порошковых частиц и поры. Принципиальным отличием структуры порошкового изделия от структуры слитка или отливки является наличие в порошковом материале пор и межчастичных границ. Эти границы формируются в процессе спекания и оказывают значительное влияние на свойства порошковых изделий.

Свойства исходных порошков и, прежде всего, их форма и шероховатость поверхности определяют не только качество формовок, но и особенности формирования структуры материала на межчастичных контактных поверхностях. Увеличение размера частиц приводит к формированию крупнозернистой структуры с большими порами неправильной формы. Применение дисперсных порошков активирует процессы массопереноса при спекании и обеспечивает получение более плотной структуры с мелкими порами. В тоже время дисперсные порошки содержат больше оксидов, что соответственно увеличивает долю неметаллических включений в структуре материала. Существенное влияние на структуру оказывает химический состав и внутризеренная структура самих частиц. Если порошковые смеси состоят из порошков отдельных компонентов, то структура заготовки обычно гетерогенная из-за неполной гомогенизации материала при спекании. Это является следствием различия скоростей диффузионного обмена в частицах разных металлов и известно как эффект Киркендала. Если применяются порошки сплавов, например распыленные порошки, то это обеспечивает получение гомогенной структуры и повышение свойств.

Большое влияние на структуру порошковых заготовок оказывают процессы формования и спекания, определяющие условия уплотнения, состояние поверхностей, площади и связи формирующихся межчастичных контактов. Холодное прессование и последующее длительное спекание приводят к образованию более гомогенной, но и сравнительно крупнозернистой структуры. Мелкозернистая структура формируется при горячем прессовании порошков.

Трудно получить равновесные гомогенные структуры при изготовлении изделий из компонентов, имеющих ограниченную взаимную растворимость. Например, в железографитовых изделиях объемное распределение графита недостаточно равномерно, что приводит к формированию при спекании аномальных структур, в которых сосуществуют в разных соотношениях феррит, перлит, цементит и графит.

Исследование макроструктуры порошковых изделий производят визуально на изломах. При исследовании макроструктуры определяют наличие раковин, крупных пор и расслоений. По виду излома можно судить о качестве спекания и однородности строения изделия по сечению, о наличии оплавления, обезуглероживания и других видов дефектов и брака.

Микроструктурные исследования позволяют произвести не только качественную, но и количественную оценку структурных составляющих порошкового материала. Надо особо подчеркнуть, что наличие в порошковом материале твердых составляющих и пор требует особо тщательного изготовления шлифов и подготовки их поверхности. Плоскость шлифа должна быть параллельна направлению прессования и проходить вблизи оси порошкового изделия. Если изделие имеет сложную форму, целесообразно изготовить и исследовать несколько шлифов в разных сечениях. Чтобы избежать искажений микроструктуры, при изготовлении шлифов необходимо предотвратить деформацию и разрушение кромок пор (рис.8.1). Для этого следует использовать особо твердые инструменты, порошки и пасты. Не следует применять слишком мягких полировальных материалов. Желательно также использовать автоматические шлифовальные устройства, поддерживающие постоянное равномерное давление на шлиф. При полировке шлифа хорошие результаты можно получить, комбинируя методы механической и электролитической полировки.

При шлифовке и полировке пористого шлифа в поры неизбежно попадают продукты шлифовки. Этого можно избежать, если заполнить поры веществом, которое сочетает низкую вязкость (для легкого проникновения в поры) и достаточную твердость (для предотвращения замазывания поверхности шлифа). Этим условиям удовлетворяют бакелит, термопластичные полимеры, парафины и др. Эти вещества перед пропиткой нагревают (расплавляют). Для фиксации формы и размера пор рекомендуется применять клеи - компаунды. Например, эпоксидный клей ЭДП после смешивания с отвердителем остается текучим 15-25 мин. Этого времени достаточно для заполнения пор клеем. Добавление к основному составу клея растворителя (ацетон) дополнительно снижает вязкость клея, что позволяет заполнить и очень мелкие поры до 5 мкм. Оценку размеров пор и изучение неметаллических структурных составляющих обычно проводят на нетравленых шлифах, а изучение металлических фаз и структурных составляющих – на травленых. Порошковые шлифы травят теми же реактивами, что и шлифы литых материалов одинакового состава.

Для количественного анализа микроструктуры применяют точечный, линейный и объемный методы. Точечный метод предусматривает выборку объектов исследования с помощью системы точек, линейный и планиметрический – с помощью случайных прямых и плоскостей. В табл.8.1 приведены измеряемые величины и рассчитываемые параметры микроструктуры.

Таблица 8.1. Измеряемые величины и параметры микроструктуры порошковых материалов

Метод анализа	Измеряемые величины	Параметры микроструктуры
Точечный Линейный Планиметрический	Число точек, попавшее на данную фазу, отнесенное к общему числу точек в данной системе Сумма длин отрезков измерительной линии, пересекающей данную фазу, отнесенная к общей длине секущей. Число точек пересечения с границами зерен Площадь, занимаемая данной фазой на поверхности шлифа. Число сечений измеряемой площади	Объемная доля данной фазы Объемная доля фазы, удельная поверхность фазы, удельная поверхность границ зерен, степень контакта, распределение зерен данной фазы по размерам Объемная доля данной фазы, удельная поверхность однозначно определяемой формы, средний размер такой формы