3.1.3 Описание синтеза, константы полученного соединения,

выход его, в % от теоретического

Реактивы: анилин 5,3 г (3,5 мл); соляная кислота (р = 1,19) 22,2г. (18,7 мл); нитрит нат­рия 4 г; медь (порошок) 3,4 г; эфир 40 мл.

Оборудование: фарфоровый стакан вместимостью 400 мл; мешалка; воронка капельная; установка для перегонки с водяным паром; установка для перегонки хлор­бензола.

В фарфоровый стакан помещают 5,3 г анилина, прибавляют 20 мл воды и, при перемешивании, 18,7 мл концентрированной соляной ки­слоты. Охлаждают до 5°С и продолжают перемешивание, пока не образуется кашица из соли анилина. Затем к смеси добавляют постепенно раствор 4 г нитрита натрия в 20 мл воды. Конец диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке.

.

3.2 II стадия синтеза

3.2.1 Уравнение основной реакции:

C₆H₅—N₂⁺Cl^{─ Cu}→ C₆H₅—Сl + N₂

При нагревании соль анилина разлагается с выделением азота.

3.2.2 Характеристики и расчёт количеств исходных реагентов:

Расчёт по уравнению реакции (или расчёт теоретических количеств реагентов, необходимых для получения 4 г. хлорбензола).

Для синтеза 1г\моль хлорбензола (С₆Н₅I) необходимо 1г\моль меди;

112,5 г. С₆Н₅Cl — 64г. Cu

4 г. С₆Н₅I — х г.Cu

х = 2,27 г. или ≈ 0,03 г\моль (Cu);

Перерасчёт количеств веществ по методике.

В практикуме О.Ф. Гинзбурга для получения 15 г. хлорбензола (С₆Н₅Cl) используется: 50 г.медного купороса(Cu SO₄*5H₂O), 17,5г.цинкового порошка и 5-% соляной кислоты .

Для синтеза 15 г. хлорбензола (С₆Н₅Cl) берётся 13 г. медного порошка;

4 Г. Хлорбензола (с6н5Cl) — х г. Медного порошка

х = 3,4 г. или ≈ 0,05 г\моль (Cu);

Таблица – 2 «Характеристики и количества исходных реагентов

и продукта реакции»

Название реактивов	Брутто-формула	Мол. масса	Основные константы			Количества исходных реагентов
			Ткип., 0С	Тпл., 0С	d420, г\см3	по реакции		по методике			изб.
						г	г\моль	г	мл	г\моль	г\моль
медный порошок	Cu	64	-	1084,5	8,94	2,27	0,03	3.4	-	0,05

[2, с.571]

3.2.3 Описание синтеза, константы полученного соединения,

выход его, в % от теоретического

По окончании диазотирования, не вынимая стакан из ледяной воды, к смеси небольшими порциями прибавляют 3,4 г порошка меди. Начинается бурное выделение азота.

Когда выделение азота станет очень слабым, сосуд вынимают из охлаждающей бани и при перемешивании добавляют в него оставшуюся медь. Сразу после этого хлорбензол отгоняют с водяным паром из литровой круглодонной колбы. Перегонку с водяным паром ведут до тех пор, пока не прекратится выделение маслянистых капель хлор­бензола. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол отделяют в делительной воронке. Водный раствор дважды обрабаты­вают эфиром (каждый раз по 20 мл). Эфирные вытяжки соединяют с хлорбензолом и эфирный раствор сушат хлоридом кальция.

Эфир отгоняют, а хлорбензол перегоняют и собирают фракцию в интервале около 5°, начиная со 127°С.

Получение медного порошка. 50 г медного купороса растворяют в 175 мл горячей воды, охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании вносят в раствор небольшими порциями 17,5 г цин­ковой пыли до полного обесцвечивания раствора. Выпавший медный порошок промывают водой, а затем 5%-ньш раствором соляной кис­лоты до прекращения выделения водорода. После этого продукт от­фильтровывают, промывают водой и сохраняют в виде пасты.

Константы полученного соединения. Отчет по проведенной работе.

Синтез выполнялся согласно указанной выше методике.

Расчет ведем по анилину ,т.к. его взято в недостатке

93 г. С₆Н₅NH₂ — 112,5г.C₆H₅Cl

5,3 г. С₆Н₅ NH₂ — х г. C₆H₅Cl

х = 6,4 г.

выход от теоретически заданного

6,4 г. — 100%

3,3 г. — х %

x=52%

выход от заданного h= m _пол./m_зад*100%=82,5%

Таблица 3 – «Характеристика полученного продукта»

Название вещества	Фор мула	Мол. масса	Ткип., 0С		nd20		Выход
			Лит.	Практ.	Лит.	Практ.	Гр.	% от теор	% от задан
хлорбензол	С6Н5Сl	112,5	1320	127-1350	1,107	1,101	3,3	52	82,5