Solutio Formaldehydi seu Formalinum

Получение:

Метиловый спирт насыщают кислородом и пропускают через раскаленную медную проволоку (медь-катализатор).

O₂+Cu=>2CuO

CH₃-ОН+CuO=>CH₂O+Cu+H₂O

Для предотвращения разложения формальдегида к раствору добавляют 1% метилового спирта. При хранении раствора при температуре меньше 9⁰С образуется белый осадок параформа, который не обладает действием формальдегида – ОБРАТНАЯ РЕАКЦИЯ НЕВОЗМОЖНА!

Свойства. Прозрачная бесцветная жидкость со своеобразным резким запвахом. Смешивается с водой и спиртом.

Подлинность:

1)Реакция “серебряного зеркала”.

К AgNO₃ добавляют раствор аммиака до растворения образовавшегося осадка к полученному раствору прибавляют препарат и нагревают. По стенкам пробирки образуется металлическое серебро.

2AgNO₃+2NH₄OH=>Ag₂O↓+2NH₄NO₃

Ag₂O↓+4NH₄OH=>2[Ag(NH₃)₂]OH+3H₂O

2)Получение ауринового красителя.

В выпарительную чашку помещают препарат, кристаллическую салициловую кислоту и концентрированную H₂SO₄.Постепенно появляется малиновое окрашивание.

Количественное определение:

Формальдегид может окисляться йодом.

Но реакция обратима, поэтому количественное определение- Метод йодометрии обратное титрование в щелочной среде.

ТНП помещают в банку с притертой пробкой (I₂-летуч), добавляют избыток титрованного раствора йода и раствор щелочи и оставляют в темном месте на 10-15 мин.

I₂+2NaOH=>NaI+NaIO+H₂O

Затем раствор подкисляю серной кислотой, выделившийся йод оттитровывают Na₂S2O₃ до светло-желтой окраски, затем добавляют крахмал и продолжают титровать до обесцвечивания.

NaIO+NaI+H₂SO₄=>I₂+Na₂SO₄+H₂O

I₂+2Na₂S₂O₃=>Na₂S₄O₆+2NaI

Применение.Наружно как антисептическое средство для дезинфекции рук, кожи, инструментов. используют для консервации биологических материалов.

Хранение. В хорошо закрытых банках при температуре не ниже 9⁰С(образуется параформ) Для предохранения полимеризации и реакции дисмутации к раствору добавляют 1% метилового спирта.

Hexamethylentetraminum seu Urotropinum seu Methenaminum

Получение

Получают при формальдегида и аммиачной воды. Реакцию ведут при t=40 – 50. После окончания реакции среда должна быть оставаться щелочной и ощущаться запах аммиака. К раствору добавляют активированный уголь, фильтруют , выпаривают фильтрат в акуме до массы. После охлаждения кристаллизуется препарат. Его промывают , сушат и очищают перекристаллизации из спирта.

(CH₂)₆ N₄ * 3AgNO₃

(CH₂)₆ N_{4 *} CaCI₂

Может образовывать соли с минеральными кислотами

(CH₂)₆ N_{4 *} HCI

Подлинность

1. Кислотный гидролиз и док-во выделяющихся продукт. реакции.

Препарат растворяют в воде добавляют H₂SO₄ и нагревают, ощущается характерный запах формальдегида, при добавления избытка щелочи ощущается запах аммиака.

2. Получение ауринового красителя.

Препарат помещают в выпарительную чашку, прибавляют концент. H₂SO₄ и нагревают , ощущается запах формальдегида и постепенно появляется малиновое окрашивание

а)

б)

Количественное определение

По ГФ.

1. Метод нейтрализации. Обратное титрование

ТНП растворяют в воде и прибавляют избыток титровоного раствора H₂SO₄. Нагревают на водяной бане , затем раствор охлаждают и титруют раствором щелочи с 0,1 моль/л до желтого окрашивания. Индикатор м/ф

H₂SO_{4 +} 2NaOH = NaSO₄ + 2H₂O

2. Метод нейтрализации, прямое титрование. Менее точен, но используют в аптеке.

ТНП помещают в колбу титрования, добавляют смешанный индикатор ( м /ф + метиловый синий в соот. 2:1) и титруют раствором HCI концентрацией 0,1 моль/л до перехода зеленой окраски в фиолетовый.

(CH₂)₆ N_{4 +} HCI = (CH₂)₆ N₄ + HCI

3. Если растворы с концентрацией более5% , то определяют методом рефрактометрии.