Dibazolum

2 бензил бенз эмидозол гидрохлорид

Подлинность

1. На основание дибазола

К р-ру препарата доб. Соляную к-ту и р-р йода, образуется серебристо-красный осадок. Осадок поли йодида дибазола.

[Дибазол]*HJ*J₂↓

2 на кислотную часть

Преп. Растворяют в воде доб. р-р аммиака. Образуется осадок (основание дибазола) р-р фильтруют. К фильтрату доб. р-р нитрата серебра обр. бел. тв. осадок.

HCl+AgNO₃=AgCl↓+HNO₃

бел. тв. осадок.

AgCl↓+2NH₄OH=[Ag(NH₃) ₂]Cl+2H₂O

[Ag(NH₃) ₂]Cl+2HNO₃=2NH₄NO₃+AgCl↓

Количественное определение

ГФ кислотно-основное титрование в неводных средах.

Т.н.п. растворяют в ледяной уксусной к-те доб. ацетат окисной ртути, инд. кристаллический фиолетовый и титруют р-ром хлорной к-ты в указанной к-те до появления зеленой окраски.

2HCl+Hg(CH₃COO) ₂=HgCl₂+2CH₃COOH

А)Наиболее экономичный метод нейтрализации в спирто-хлороформеной среде.

Спирт необходим для подавления гидролиза соли а хлороформ для извлечения выделяющегося основания.

[диб]*HCl+NaOH=[диб]+NaCl+H₂O

0,1 м/л ф/ф

Б) Самый дорогой

Аргентометрия по фаянсу. Индикатор бромфеноловый синий титруют в уксусной к-те до фиолетового осадка

[диб]*HCl +AgNO₃=AgCl↓+[диб]*HNO₃

Дибазол нельзя определить методом Мора т.к. метод возможен в нейтральных средах.

в) меркурометрия; меркуриметрия

По индикатору ДФК до фиолетовой окраски р-ра

2[диб]*HCl+Hg₂ (NO₃) ₂=2[диб]*HNO₃+Hg₂Cl₂ монохлорид ртути

2[диб]*HCl+Hg(NO₃) ₂=2[диб]*HNO₃+HgCl₃

AQUAE PURIFICATA(ВОДА ОЧИЩЕНАЯ):

Получение:

Существует несколько способов очистки:

1)дистиляция в асептических условиях:

2)ионный обмен: воду пропускают через специальные смолы-иониты. 3)обратное амотическое давление: Под действием осмотического давления природная вода, оставляя все примеси проходит через полупроницаемые мембраны в виде чистого растворителя.

Испытание на чистоту:

Не должно быть: хлоридов, сульфатов, СО2 , Са, тяжёлых металлов, вост. В-ва. ; NH3 не более эталона .сухой остаток после выпаривания не д.б. более 0,001 процент. Микробиологическая чистота. Должна соответствовать требованиям на питьевую воду, т.е. не более 100 микроорганизмов в 1 мл, при отсутствии бактерий кишечной палочки и золотого стафилокока.

. Хранят не более 3-х суток.

AQUAE PRO INJECTIONITUS

Получение:

Вода очищенная не пригодная для инъекции, так как она может содержать природные вещества – погибшие микроорганизмы и продукты их жизнедеятельности или распада.Поэтому вода для инъекций должна быть пирогенной. С этой целью свежеперегнанную воду очищенную кипятят в течение 30 минут по ГФ. В настоящее время используют пирогенные электрические перегонные аппараты. Пирогенные вещества не летучие и не перегоняются с водяным паром. Они могут попасть в дистиллят с капельками воды при бурном образовании пара. Поэтому в аппаратах должен быть встроен брызгоулавливатель.

Вода годна к употреблению не более 24 часов.

Внутриаптечный контроль воды очищенной и воды для иньекции:

Вода очищенная и вода для инъекций ежедневно подвергаются качесвтенному анализу: на отсутствие хлоридов, сульфатов и кальция.

Вода, предназначенная для изготовления стерильных растворов, кроме указанных выше испытаний должна быть проверена на отсутствие востанавливающих веществ солей амония и углерода диоксида. Ежеквартально вода очищенная должна направляется в территориальную КАЛ для полного контроля.

Один раз в квартал – на отсутствие пирогенных веществ.

Два раза в квартал – на отсутствие бактерий.

SOLUTIO HYDROGENII PEROXYDI DILUTA (раствор перекиси водорода):

Получение:

электролетический способ. При электролизе концентрированной серной кислоты выделяется надсерная кислота.

Надсерная (пероксодисерная) кислота устойчива только при очень низких температурах.

При более высоких температурах она подвергается гидролизу с образованием перекиси водорода.

H₂S₂O₈ + 2H₂O -> 2H₂SO₄ + H₂O₂

Путем перегонки в вакууме получают раствор перекиси водорода концентрированной или пергидроль (30%). Сведения о концентрированном растворе в ГФ Х.

Фармакопейный трёхпроцентный раствор получают путем разведения пергидроля в отношении 1:10.

Состав: пергидроля 10 г.; антифебрина 0,05 г.; воды до 100 мл.

Приготовление:

В части воды растворяют пергидроль, а в другой части при нагревании растворяют антифебрин, его прибавляют к раствору пергидроля и перемешивают.

Описание:

Подлинность:

Реакция образования надхромовой кислоты

Препарат подкисляют серной кислотой, + эфир и по каплям р-р дихромата калия. Эфирный слой окрашивается в синий цвет

K₂CrО₇ + H₂SO₄-> H₂CrO₇ + K₂SO₄

Дихромовая кислота

H₂CrO₇ + H₂O₂ -> H₂O₂->H₂Cr₂O₃ +H₂O

Надхромовая кислота

При стоянии синяя окраска переходит в зелёную, Cr +6 переходит в Cr +3.

H₂Cr₂O₈ + 3H₂SO₄ -> Cr₂(SO₄)₃ + 4H₂O + 2O₂ ^

Количественное определение:

По ГФ 10. Метод пермангонатометрии.

10 мл. препарата помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки. К 10 мл полученного разведения прибавляют серную кислоту и титруют 0, 1 моль/л раствором перманганата калия до слабо розового окрашивания (без индикатора).

2KMnO₄ + 5H₂O₂ + 3H₂SO₄ -> 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O + 5O₂ ^