Natrii para-aminosalicylas
Подлинность.
1. На фенольный гидроксил (ОН)
Преп. Растворяют в воде доб. FeCl3 появляется фиолетовое окрашивание.
2. ГФ аминогруппу NH2
А)Получение азокрасителя
Преп. растворяют в соляной к-те доб. нитрит натрия и полученую смесь выливают в щелочной р-р ß-нафтола. Появляется красное окр.
Внутриаптечный контроль
Б) Лигниновая проба
3. на Na
А) с цинк уранил ацетат
4. безцветное пламя окр. в желтый цвет
Количественное определение.
По ГВ 10 метод нитритометрии.
Т.н.п. растворяют в воде доб. соляную к-ту, кристаллический бромид калия (катализатор) и медлено при пониженной темпиратуре титруют нитритом натрия по внешнему индикатору иодид крахмальная бумага пока лишняя капля р-ра не вызывет её посинение
(◦) KJ+HCl+NaNO2=J2+2KCl+2NO+2NaCl+2H2O
В-ль ок-ль крахм син
Furacilinum
5 нитрофурфуриласеми карбазол
Получение.
Нитрование фурфурола в присутствии указанного альдегида (для защиты альдегидной группы от окисления)
Подлиность.
1. Преп. Растворяют в р-ре щелочи, появляется оранжевое окр.
2. р-р после доб. гидроксида натрия, нагревают, ощущается запах аммиака.
Для доказательства аммиака исп. Влажную красную лакмусовую бумагу, к-я в присутствии аммиака становится синей.
Количественное определение.
Метод йодометрии. Обратное титрование.
Т.н.п. пом. в мерную колбу, при нагревании растворяют в небольшом кол-ве воды, объем водой доводят до метки. Пипеткой берут разведение и пом. В банку с притертой пробкой доб. Избыток р-ра йода с 0,1 м/л и р-р щелочи. Оставляют в темном месте. К пол. р-ру доб. серную к-ту, титруют йод р-ром тиосульфата натрия до исчезновения синей окр. (инд. Крахмал)
Antipyrinum
1-фенил 2,3 диметил пирозол 5
Подлиность.
1. образование нитрозоантипирина.(токсичное соединение Natrii nitrosi)
Преп. растворяют в воде подкисляют соляной к-той доб. нитрит натрия появляется изумрудно зелёное окрашивание.
Преп. Растворяют в воде доб. FeCl3 . кроваво красное окр. Ферриперин.
Количественное определение.
Метод йодометрии. Обратное титрование.
Т.н.п. растворяют в воде в банку с притертой пробкой доб. хлороформ, ацетат натрия и избыток р-ра йода с 0,1 м/л. Оставляют в темном месте на 5 минут. Не вступивший в р-цию йод оттитровывают р-ром NHSO4 до обесцвечивания водного и хлороформного слоя. (инд. Крахмал).
Р-ция образования йодоперина обратима. Для смещения равновесия в сторону продуктов р-ции доб. ацетат натрия.
HJ+CH3COONa=NaJ+CH3COOH
J2+2Na2S2O3=2NaJ+Na2S4O6
Изб.
Analgini.
1 фенил 2,3диметил метиламинопиразолон- 5- N-метансульфат натрия
Подлинность.
1 на натрий
2. на группу легкой окисляемости (ВАК)
К р-ру преп доб. FeCl3 появляется синее окрашивание
на группу легкой окисляемости ГФ
к преп. доб. соляную к-ту и спирт и йодат калия появляется малиновое окр. При дальнейшем доб. йодата калия р-р буреет, затем выпадает в осадоксвободного йода.
5SO2+2KJO3=J2↓+K2SO4+4H2SO4
3. гидролиз препарата.
Преп. растворяют в воде доб. соляную к-ту и нагревают.
Количественное определение.
Метод йодометрии.
Т.н.п. растворяют в воде доб. этиловый спирт и соляную к-ту 0,01 м/л. Полученый р-р титруют йодом до светло-желтой окр. Вв теч 30 мин
Butadionum
1,2 дифенил 4-бутил пирозалидиндион 3,5
Подлинность
1. Доказательство легкой окисляемости бутадиона
Преп. доб. конц. соляную к-ту и нитрит натрия появляется фиолетовое окр. Переходящее в вишнёвое.
2. доказательство кислотных св-в бутадиона - получение медной соли.
Преп. Растворяют в р-ре щелочи, фильтруют. К фильтрату доб. р-р сульфата меди, появляется серый осадок, переходящий в светло-голубой.
Количественное определение.
Нейтрализация в среде ацетона ГФ
Т.н.п. растворяют в ацетоне доб. Инд. ф/ф и титруют р-ром щелочи 0,1 м/л до бледно-розовой окр.
Pilocarpini hydrochloridum
Подлинность.
1. На основание пилокарпина
Преп. Растворяю в воде, подкисляют серной кислотой добавляют KCrO добавляют перекись водорода, водный слой окрашивается в синий цвет за счет образования надхромной кислоты. В присутствии пилокарпина хлороформный слой окрашивается в синий цвет.
K2Cr2O7+H2O2=K2SO4+H2Cr2O7
H2Cr2O7+H2O2=H2Cr2O8+H2O
Синий (пероксохромовая к-та)
2. на хлориды
HCl+AgNO3=AgCl↓+HNO3
бел. тв. осадок.
AgCl↓+2NH4OH=[Ag(NH3) 2]Cl+2H2O
[Ag(NH3) 2]Cl+2HNO3=2NH4NO3+AgCl↓
Количественное определение.
1. Метод кислотно-основного титрования в неводных средах (ГФ)
Т.н.п. растворяют в ледяной уксусной к-те доб. ацетат окисной ртути, инд. кристаллический фиолетовый и титруют р-ром хлорной к-ты в указанной к-те до появления зеленой окраски.
Поэтому выделение хлористоводородной к-ты мешает правельному определению точки эквивалентности. Её необходимо убрать.
2HCl+Hg(CH3COO) 2=HgCl2+2CH3COOH
Внутриаптечные методы
А)Наиболее экономичный метод нейтрализации в спирто-хлороформеной среде.
Спирт необходим для подавления гидролиза соли а хлороформ для извлечения выделяющегося основания.
[Пил]*HCl+NaOH=[пил]+NaCl+H2O
0,1 м/л ф/ф
Б) Самый дорогой
аргентометрия по мору
[пил]*HCl +AgNO3=AgCl↓+[пил]*HNO3
(◦)AgNO3 +K2CrO4=Ag2CrO4↓+2KNO3 желто-роз
Аргентометрия по фаянсу. Индикатор бромфеноловый синий титруют в уксусной к-те до фиолетового осадка
[пил]*HCl +AgNO3=AgCl↓+[пил]*HNO3
в) меркурометрия; меркуриметрия
По индикатору ДФК до фиолетовой окраски р-ра
2[пил]*HCl+Hg2 (NO3) 2=2[пил]*HNO3+Hg2Cl2 монохлорид ртути
2[пил]*HCl+Hg(NO3) 2=2[пил]*HNO3+HgCl3