Phthalazolum-фталазол
2-(пара-(орто-карбокси)-бензамидобензолсульфамид)тиазол
Подлинность.
Т.к. первичная NH2 группа у фталазола отсутствует реакция на амино группу не возможна.
1. кислотный гидролиз. доказательство норсульфазола (ГФ)
Преп. Кипятят с р-ром соляной к-ты , охлаждают и доб. нитрит натрия. Появляется вишнёво-красное окрашивание. Полученную смесь выливают в щелочной р-р ß-нафтола.
2. кислотный гидролиз и доказательство фталевой к-ты.
Преп. Помещают в фарфоровую чашку доб. несколько кристаллов резорцина и конц. серную кту. Нагревают. Полученный плав расплавляют в щелочи и выливают в большой объем воды. Наблюдается р-р бурого цвета с зеленой флюоресценцией.
Количественное определение.
Метод кислотно-основного титрования в неводных средах.
Т.н.п. растворяют в диметилформамиде и титруют р-ром щелочи в метиловом спирте с доб. Бензола о,1 моль на литр до зеленой окраске. Индикатор тимоловый синий.
Anaesthesinum. Aethyliiaminobenzoas
Этиловый эфир ПАБК
Подлиность.
1. На ароматическую аминогруппу
А) по ГФ получение азокрасителя
2. лигниновая проба
3. на аминогруппу на группу легкой окисляемости.
Преп. Взбалтывают с водой доб. соляную к-ту и белильную известь, р-р окрашивается в оранжевый цвет. Для сохранения окраски доб. эфир. Эфирный слой окр. в оранжевый цвет. Для сохранения окрашивания доб. эфир. Эфирный слой окр. В оранжевый цвет.
4. специфические реакции.
Щелочной гидролиз. Доказательство этилового спирта.
Преп. Взбалтывают с р-ром щелочи, нагревают. К охлажденному р-ру доб. йод до светло-желтой окраски, постепенно ощущается запах йодоформа, а затем обр. осадок черного цвета.
5. определение температуры плавления 89-91,5°.
Количественное определение.
1. По ГФ 10 метод нитритометрии.
Т.н.п. взбалтывают с водой, подкисляют соляной к-той, доб. катализатор кристаллический калий бром и титруют р-ром нитрита натрия медленно при низкой температуре до: а) нейтральный красный – синий. Б) трапеолин 000 + метиленовый синий 1:4 из фиолетового в голубой
2. внутриаптечные методы
А) метод нейтрализации в спирто-хлороформеной среде. [осн]*HCl+NaOH=[осн]+NaCl+H2O
0,1 м/л ф/ф CHCl3
Novocainum
Procaini hydrochloridum
ß-диэтиламиноэтилового эфира ПАБК гидрохлорид
Подлиность.
1. На ароматическую аминогруппу
А) по ГФ получение азокрасителя
2. лигниновая проба
3. на аминогруппу на группу легкой окисляемости.
А) Преп. Взбалтывают с водой доб. соляную к-ту и белильную известь, р-р окрашивается в оранжевый цвет. Для сохранения окраски доб. эфир. Эфирный слой окр. в оранжевый цвет. Для сохранения окрашивания доб. эфир. Эфирный слой окр. В оранжевый цвет.
Б) Преп. растворяют в воде подкисляют серную к-ту доб перманганат калия. Эффект обесцвечивания перманганата калия.
4. специфические реакции.
А) Преп. Растворяют в воде доб. Р-р щелочи. На поверхости р-ра наблюдаются маслянистые пятна.
[нов]*HCl+NaOH=NaCl+[ нов]
Б) На Cl
HCl+AgNO3=AgCl↓+HNO3
AgCl↓+2NH4OH=[Ag(NH3) 2]Cl+2H2O
[Ag(NH3) 2]Cl+2HNO3=2NH4NO3+AgCl↓
Количественное определение.
1. По ГФ 10 метод нитритометрии.
Т.н.п. взбалтывают с водой, подкисляют соляной к-той, доб. катализатор кристаллический калий бром и титруют р-ром нитрита натрия медленно при низкой температуре до: а) нейтральный красный – синий. Б) трапеолин 000 + метиленовый синий 1:4 из фиолетового в голубой
2. Внутреаптечные метод
А) аргентометрия по мору
[осн]*HCl +AgNO3=AgCl↓+[осн]*HNO3
(◦)AgNO3 +K2CrO4=Ag2CrO4↓+2KNO3
желто-роз
Б) Аргентометрия по фаянсу. Индикатор бромфеноловый синий титруют в уксусной у-те до фиолетового осадка
[осн]*HCl +AgNO3=AgCl↓+[осн]*HNO3
В) меркурометрия; меркуриметрия
По индикатору ДФК до фиолетовой окраски р-ра
2[осн]*HCl+Hg2 (NO3) 2=2[осн]*HNO3+Hg2Cl2 монохлорид ртути
2[осн]*HCl+Hg(NO3) 2=2[осн]*HNO3+HgCl3
Dicainum
Tetracaini hydrochloridum
ß-диэтиламиноэтилового эфира парабутил амино бензойной к-ты гидрохлорид
Подлиность
1. При доб. к р-ру преп. р-ра нитрита натрия обр. осадок белого цвета. Нитрозо соединения после кислого гидролиза с хлористоводородной к-той.
2. специфические р-ции
А) получение аце-соли.
Преп. Помещают в выпарительную чашку доб. конц. азотную к-ту, нагревают, к полученому р-ру доб. Спиртовой р-р щелочи. Появляется вишнёвое окр ацесоль.
Б) дикаин растворяют в воде доб. Родонит аммония NH4CNS тиоционат образуется осадок белого цвета имеющий характерную темпиратуру плавления.
в) На Cl
д) определение температуры плавления 146-150
1. По ГФ 10 метод нитритометрии.
Т.н.п. взбалтывают с водой, подкисляют соляной к-той, доб. катализатор кристаллический калий бром и титруют р-ром нитрита натрия медленно при низкой температуре до: а) нейтральный красный – синий. Б) трапеолин 00 из красного в желтый
2. внутриаптечные методы
А) метод нейтрализации в спирто-хлороформеной среде. [осн]*HCl+NaOH=[осн]+NaCl+H2O
0,1 м/л ф/ф CHCl3
б) аргентометрия по мору
[осн]*HCl +AgNO3=AgCl↓+[осн]*HNO3
(◦)AgNO3 +K2CrO4=Ag2CrO4↓+2KNO3 желто-роз
в) Аргентометрия по фаянсу. Индикатор бромфеноловый синий титруют в уксусной у-те до фиолетового осадка
[осн]*HCl +AgNO3=AgCl↓+[осн]*HNO3
г) меркурометрия; меркуриметрия
По индикатору ДФК до фиолетовой окраски р-ра
2[осн]*HCl+Hg2 (NO3) 2=2[осн]*HNO3+Hg2Cl2 монохлорид ртути
2[осн]*HCl+Hg(NO3) 2=2[осн]*HNO3+HgCl3