Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ФХ ЛЕКЦИИ! (Автосохраненный) (Восстановлен).docx
Скачиваний:
2
Добавлен:
01.03.2025
Размер:
1.86 Mб
Скачать

Стрептоцид – Streptocidum

Пара-аминобензол сульфамид

Подлинность

I На ароматическую аминогруппу

1 По ГФ

Реакция диазотирования с последующим азосочетанием.

Препарат растворяют в HCl и добавляют NaNO2. Полученный раствор выливают в щелочной раствор B-нафтола, появляется вишневое окрашивание или осадок красно-оранжевого цвета (азокраситель).

2 Лигниновая проба – ВАК

На бумагу низкого качества (газета) добавляют несколько крупинок препарата и HCl появляется оранжевое пятно.

II Доказательство сульфогруппы

Сначала препарат минерализуют действием конц HNO3

Выделившаяся H2SO4 доказывают с BaCl2

III Доказательство амидной группы

За счет водорода амидной группы сульфаниламиды образуют окрашенные осадки с солями тяжелых металлов. Наиболее часто используют сульфат меди.

Препарат растворяют в растворе щелочи и добавляют раствор CuSO4. Образуется осадок комплексной соли.

IV Доказательство ароматического кольца

Если к раствору сульфаниламидов прибавить раствор брома (желтый), то он обесцвечивается.

Количественное определение

Метод нитритометрии

ТНП взбалтывают с водой прибавляют соляную кислоту, добавляют кристаллический KBr (катализатор) и титруют раствором NaNO2 0,1 моль/л до красно-фиолетового в голубой. Индикатор – тропиолин ОО + метиловый синий.

Норсульфазол –Norsulfazolum seu Sulfathiazolum

2- (пара амино бензол сульфамидо) –тиазол.

Подлинность

I На ароматическую аминогруппу

1 По ГФ

Реакция диазотирования с последующим азосочетанием.

Препарат растворяют в HCl и добавляют NaNO2. Полученный раствор выливают в щелочной раствор B-нафтола, появляется вишневое окрашивание или осадок красно-оранжевого цвета (азокраситель).

2 Лигниновая проба – ВАК

На бумагу низкого качества (газета) добавляют несколько крупинок препарата и HCl появляется оранжевое пятно.

II Доказательство сульфогруппы

Сначала препарат минерализуют действием конц HNO3

Выделившаяся H2SO4 доказывают с BaCl2

III Доказательство амидной группы

За счет водорода амидной группы сульфаниламиды образуют окрашенные осадки с солями тяжелых металлов. Наиболее часто используют сульфат меди.

Препарат растворяют в растворе щелочи и добавляют раствор CuSO4. Образуется осадок комплексной соли. Образуется осадок грязно-фиолетового цвета, не изменяющего при стоянии.

IV Доказательство ароматического кольца

Если к раствору сульфаниламидов прибавить раствор брома (желтый), то он обесцвечивается.

V Препарат помечают в сухую пробирку и нагревают, образуется плав красно-бурого цвета и ощущается запах сероводорода.

Количественное определение

Метод броматометрии

ТНП растворяют в воде, добавляют серную кислоту, добавляют избыток раствора КBr и титруют раствором KbrO3 0,1 моль/л до обесцвечивании раствора. Индикатор – метиловый синий

Метод нейтрализации в присутствии ацетона.

Препарат титруют раствором соляной кислоты до синей окраски. Индикатор тимол фталеин. Ацетон добавляют для извлечения кислотной формы препарата.

Sulfacylum natrium

Sulfacylum solubile

Albucidum natrium

n-аминобензолсульфацетамид натрия

Подлиность

На натрий

1. Реакция на ароматическую амино группу.

Получение азокрасителя.

Лигниновая проба (см. выше)

2. на сульфогруппу с конц. HNO3

3. на ароматическое кольцо (обесцвечивание бромной воды) (см. выше)

4. на амидную группу

К преп. доб. р-р CuSO4 обр. осадок голубовато-зелёного цвета не изменяющегося при стоянии.

Количественное определение.

Метод нитритометрии.

Индикатор нейтрально-красный. Из малинового в синий

Аптечный контроль.

Метод нейтрализации в присутствии ацетона (прямое титрование).

Преп. титруют р-ром соляной к-ты до зеленой окраски воды. Индикатор тимол-фталеин. Ацетон доб. Для извлечения кислотной формы преп.

+NaCl