Тема №2 Оптические методы анализа
Оптические методы основаны на исследовании оптических свойств анализируемых систем. К оптическим методам относятся рефрактометрические, поляриметрические, фотометрические, люминисцентный, спектральные методы.
Рефрактометрический метод анализа, основан на зависимости от коэффициента преломления и концентрации двухкомпонентных растворов или смесей двух жидкостей, рефрактометрия твёрдых веществ в анализе пищевых продуктов не применяется. Достоинства метода: относительная простота аппаратуры и техники выполнения, высокая точность измерений ( 10-4 до 10-2 %), экспресность ( несколько минут), является микрометодом ( 1-2 капли анализируемой жидкости). Недостатки: только для жидких продуктов, спектр анализируемых веществ. Метод основан на преломлении луча света при переходе из одной среды в другую.
А – преломление луча. При прохождении плотной среды 1 в более твёрдую среду 2. Б – преломление луча света при углах падения приближающимся к 90, предельный луч Д,Д1 полное внутреннее отражение. Когда угол падения меньше 90о направление луча света при переходе из одной среды в другую изменяется луч преломления Б, Б1. Отношение синуса угла падения к синусу угла преломления представляет собой показатель преломления.
Рис.А Рис. Б
Рефрактометр, КРЛ-2, рис.1.
Устройство рефрактометра основано на явлении полного внутреннего отражения луча света на границе двух сред, стеклянная призма и анализируемый раствор, или на положении предельного луча на границе светотени. Свет от источника света 1 попадает на зеркало 2 и, отражаясь проходит в верхнюю осветительную призму 3, затем в нижнюю измерительную 4, изготовленную из специального стекла. Между призмами 3 и 4 в капиляр помещают 1-2 капли анализируемой жидкости. Поверхность 4 служит границей раздела на которой происходит преломление луча света, в следствии, рассеивания лучей граница светотени получается радужной, компенсатор дисперсии 5 устраняет это явление, далее свет проходит через объектив 6 и призму 7, шкалу 8 наблюдаем в 9.
Промышленность выпускает рефрактометры Вульфрика АББЕ. Показатель преломления зависит от температуры, с понижением температуры уменьшается. Зависит от чего длинны волны входящего света, чем меньше ƛ тем больше показатель преломления. Влияющие факторы температура и длинна волны указывается в виде индексов.
Поляриметрический метод анализа
Поляриметрия метод анализа растворов оптически активных веществ, то есть имеющих в своём составе хотя бы один асимметрический атом углерода и способных вращать после скаляризации луча света. Оптическая активность обусловлена особенности строения молекулы вещества и кристаллической решётки вещества. Кристаллическая решётка при растворении вещества разрушается и оптическая активность исчезает. Если вызвана атомом углерода, то при растворении оптическая активность сохраняется. Угол вращения плоскости поляризации вещества зависит от природы оптически активного вещества и растворителя, длинны волны света, толщины слоя раствора. При прочих равных условиях значение альфа заввисит так же от концентрации раствора. Оптически активные вещества вращающие плоскость поляризации по часовой стрелке…..
Изменение удельного вращения наблюдается в некоторых растворах в следствии перехода одной оптической формы вещества в другую – таутомерия. Поляриметрический метод анализа основан на том, что при прохождении луча света через оптически активное вещество кристаллическая решётка пропускает лучи определённого направления колебаний, после выхода из кристалла колебания луча света происходят в одной плоскости, перпендикулярная её плоскость называется плоскостью поляризации. Угол вращения плоскости поляризации измеряют поляриметром. Основными частями прибора являются две специальные призмы ( призмы Николи ), одна призма неподвижна и служит для поляризации света ( поляризатор ), другая предназначена для измерения угла вращения плоскости поляризации ( анализатор). При установлении призм параллельно друг другу луч света проходит через обе призмы ( на рисунке а). если анализатор повернулся на 90 градусов ( рис Б) то луч вышедший из поляризатора на проходит через анализатор, в пространстве за анализатором свет не наблюдается. Если при таком положении призм поместить между ними раствор оптически активного вещества (рис В) то в анализаторе появится свет, объясняется тем, что луч света, вышедший из раствора колеблется в плоскости не перпендикулярной плоскости анализатора, чтобы вторично достичь темноты надо повернуть анализатор на соответствующий угол. По углу вращения плоскости поляризации определяют концентрацию анализируемого раствора. Применение метода на производстве для определения концентрации сахарозы, существуют сахариметры.