2.2 Метод інверсійної вольтамперометрії і полярографії

Вольтамперометричий аналізатор ЕКОТЕСТ-ВА (рис. 2.4) призначений для визначення електрохімічно активних елементів і речовин при аналізі проб екстрактів, що отримуються з різних матеріалів, медичних препаратів, продуктів харчування, в тому числі з ґрунту та овочевої продукції.

Рисунок 2.4 – Вольтамперометричий аналізатор ЕКОТЕСТ-ВА

На його базі створений універсальний комплекс для вимірювання мікрокількостей (до 10 – 10 моль/л) важких металів, йоду, селену і миш'яку, токсичних органічних і неорганічних компонентів в самих різних об'єктах методами інверсійної вольтамперометрії і полярографії.

За допомогою цього методу можна визначити ряд компонентів, в тому числі:

• метали: Zn, Cd, Pb, Cu, Hg, Mn, Co, Fe, Ni, Мо, Sn, Cr;

• неметали: As, Bi, Se, I;

• органічні молекули: метанол, ацетальдегід, формальдегід, діетиленгліколь, фенол і його похідні;

• інші електроактивні органічні і неорганічні речовини.

Межі виявлення деяких компонентів без концентрації проб для даного методу в залежності від елементу складають:

кадмій, свинець – 0,1мкг/дм³;

цинк – 10 мкг/дм³;

селен – 0,5 мкг/дм³;

мідь – 0,5 мкг/дм³;

іодид-іон – 2 мкг/дм³.

Технічні і метрологічні характеристики аналізатора «ЕКОТЕСТ-ВА» охоплюють ряд характеристик, зокрема:

• режими роботи: постійнотоковий; зміннотоковий; інверсійний з попереднім накопиченням; каталітичний;

• поляризуюча напруга від -2 У до +2 У;

• швидкість розгортки потенціалу від 10 -3 до 10 3 В/с;

• межі вимірювання струму від 0,2 мкА до 2 мА;

• час установки робочого режиму займає не більше 5 хвилин;

• час безперервної роботи становить не менше 8 годин;

• маса ІП не більше 0,4 кг;

• габаритні розміри не більше 120 ´ – 180 ´ , 60 мм;

• діапазон вимірювання масової концентрації (по Cd⁺² ) 0,5 - 500 мкг/ дм³;

• межа виявлення (по Cd⁺² ) становить 0,05 мкг/ дм³;

• відносна погрішність вимірювання (по Cd⁺² ) не більше 25% в діапазоні від 1 до 10 мкг/дм³.

За допомогою методу можна визначити ряд хімічних елементів:

• у базовій комплектації: цинк, кадмій, свинець, мідь, вісмут;

• при доукомплектації: йод, хром, молібден, ртуть, миш'як, нікель, кобальт, марганець, вісмут і т.д.

Відмінними особливостями методу інверсійної вольтамперометрії і полярографії є:

• виключення використання ртуті у будь-якому вигляді і застосування інертного газу;

• діапазон лінійної залежності аналітичного сигналу иодид-іона від масової концентрації йоду: від 4 до 500 мкг/дм³;

• вимірювання виконуються методом інверсійною постійнотокової вольтамперометрії за 3-х електродною схемою на імпрегнірованому графітовому електроді;

• аналіз проводять по методу добавки градуюваного розчину иодид-іонів (йодистого калію);

• вимірювання проводять після мінералізації проби.

2.3 Спектрофотометричне детектування

Методика одночасного кількісного визначення важких металів (Cd, Pb, Zn, Cu) в озолених пробах плодоовочевої продукції і продуктах її переробки методом ВЕЖХ з використанням рідинного мікроколоночного хроматографа "Міліхром" з детектуванням спектрофотометрії на УФ-ОБЛАСТЬ. Атестована ВНІЇСПК. Методика узгоджена з ВНІЇМС Держстандарту. Для цілей екологічного виробничого контролю лабораторія застосовує високочутливі методи рідинної хроматографії, флюорометрії, атомній абсорбції.

Рисунок 2.5 – Рідинний хроматограф «Люмахром» з флюорометричним детектором «Флюорат-02-2М»

Рідинний хроматограф «Люмахром» з флюорометричним детектором «Флюорат-02-2М» (рис. 2.5) застосовується для визначення бенз(а)пірена в ґрунті на рівні ГДК і нижче. «Флюорат-02-2М», вживаний у визначенні бенз(а)пірена як детектор, служить самостійною приладовою одиницею в аналізі фенолів, поверхнево-активних речовин в природних водах, нафтопродуктів в ґрунтах і природних водах.

Застосування даного устаткування дозволяє автоматизувати процес отримання результатів, мінімізувати похибку при проведенні випробувань і обчислень, полегшити фізичну працю лаборантів, що зрештою відбивається на швидкості і точності виконаних робіт. Використання спеціальних програм для розрахунку різних показників економить час і дозволяє передавати звіти в камеральні групи в зручному для них вигляді.