Задание 1 определение химического состава подземных вод

Выполняется в лаборатории кафедры динамической геологии и гидрогеологии ПТУ по методикам А. А. Резникова и И. Ю. Соколова. При этом должны строго соблюдаться правила безопасности при проведении лабораторных работ и следующие общие требования:

• цвет, запах; вкус воды, ее температура и рН определяются на месте; анализ воды производится по возможности сразу же после отбора пробы;

• учитывая скорость изменений физических свойств и химического состава воды, соблюдается следующий порядок определения: мутность, рН, железо закисное и окисное, нитраты и нитриты, аммоний, двуокись углерода свободная, карбонат и гидрокарбонат, жесткость, кальций, магний, сульфаты, хлор;

• перед каждым определением пробирки, мерные цилиндры и пипетки моют и ополаскивают несколько раз исследуемой водой, а колбы для титрования - дистиллированной водой¹.

Порядок проведения химического анализа подземных вод следующий:

1. Определение мутности. Пробирку диаметром 15 мм и высотой 150 мм наполняют исследуемой водой, ставят ее на черную бумагу и, глядя сверху, определяют степень мутности: прозрачная (1), слабо опалесцирующая (2), опалесцирующая (3), слабо мутная (4), мутная (5), очень мутная (6).

2. Определение рН. В колориметрическую пробирку наливают исследуемую воду до метки 5 мл, из капельницы добавляют 0,10 мл универсального индикатора (смесь бром-тимолового синего и метилового красного), перемешивают и рассматривают сверху. Если раствор более яркий, чем крайний красный эталон шкалы, записывают рН< 4; если более яркий, чем крайний зеленый эталон, из капельницы добавляют 0,01 мл индикатора тимоловый синий и записывают значение рН эталона, совпавшего по окраске с раствором.

3. Определение окисного железа (Fe³⁺). В колориметрическую пробирку наливают исследуемую воду до метки 5 мл, добавляют мерник кислого сернокислого калия и из капельницы 0,5 мл 10% раствора роданистого калия. Раствор взбалтывают и через 3 мин рассматривают сверху. Колориметрическая шкала составлена для значений Fe³⁺, мг/л: 0,3 - 0,5 - 0,8 - 1,0 - 1,5 - 2,0. Если окраска окажется интенсивнее самого яркого эталона, раствор рассматривают сбоку (результат утраивается).

4. Определение закисного железа (Fe²⁺) - Сперва определяют сумму окисного и закисного железа. В колориметрическую пробирку наливают исследуемую воду до метки 5 мл, добавляют мерник кислого сернокислого калия и несколько крупинок надсернистого калия, перемешивают, добавляют из капельницы 0,5 мл 10% раствора роданистого калия. Далее проводят определение так же, как для окисного железа. Результат получают вычитанием ранее найденного количества окисного железа. Если закисного железа более 4-5 мл/л, проводят уточненное определение. В пробирку наливают исследуемую воду до метки 5 мл, добавляют мерник кислого сернокислого калия и мерник красной кровяной соли, перемешивают и рассматривают раствор сбоку. Колориметрическая шкала составлена для значений Fe , мг/л: 0-2-4-6-8 -10.

5. Определение нитрит-иона (NO₂-). В колориметрическую пробирку наливают исследуемую воду до метки 5 мл, добавляют мерник реактива Гисса. Раствор взбалтывают и через 15-20 мин рассматривают сбоку. Колориметрическая шкала составлена для значений NO₂^-,мг/л: 0,01 - 0,02 - 0,05 - 0,1 - 0,2 - 0,5. Если окраска интенсивнее самого яркого эталона, раствор рассматривают сбоку (результат утраивается) или пробу разбавляют a.d.

6. Определение иона аммония (NH₄+). В колориметрическую пробирку наливают исследуемую воду до метки 5 мл, добавляют мерник сегнетовой соли, взбалтывают до растворения кристаллов и добавляют из капельницы 0,1 мл реактива Несслера. Раствор снова взбалтывают и рассматривают сверху. Колориметрическая шкала составлена для значений мг/л: 0,05 – 0.01 - 0,2 - 0,4 - 0,7 - 1,0 - 1,5. Если окраска жидкости интенсивнее самого яркого эталона, раствор рассматривают сбоку (результат утраивается) или пробу разбавляют a.d.

7. Определение нитрат-иона (NO₃-). В плоскодонную пробирку отмеривают 20 мл исследуемой воды, добавляют из капельницы 1 мл25% раствора едкого натра и мерник сплава Деварда. Пробирку закрывают фильтровальной бумагой и оставляют на ночь. Одновременно проводят холостое определение с a.d. После выстаивания отбирают пипеткой по 5 мл восстановленных растворов, добавляют по 3 капли реактива Несслера и через 3 мин колориметрируют сверху или сбоку (результат утраивается) либо отбирают 1 мл восстановленного раствора, добавляют 9 мл a.d., перемешивают, отбирают 1 или 2 мл, доводят a.d. до метки 5 мл, добавляют 3 капли реактива Несслера, перемешивают и колориметрируют. Расчет содержания иона NO₃- (а₁ мг/л) производят по формуле (1.1), где а - количество NH₄⁺ мг/л, найденное после восстановления NO₃~ в исследуемой воде; Б - количество NН₄⁺_, найденное при определении иона аммония; n - степень разбавления воды:

а₁ = (а*n-Б)*3,44 (1.1)

8. Определение СО₂ свободной. Исследуемую воду вливают через резиновую трубку, доходящую до дна в полиэтиленовую баночку емкостью 100 мл до метки 50 мл, добавляют половину стеклянной лопаточки сегнетовой соли, а из капельницы - 0,2 мл 0,25% раствора фенолфталеина. Если раствор окрасится в розовый цвет - СО₂ своб. нет; если раствор останется бесцветным, его титруют 0,05-н раствором едкого натра по каплям при перемешивании до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей несколько секунд. Определение повторяют, налив в баночку 50 мл воды, добавив половину стеклянной лопаточку сегнетовой соли, из капельницы 0,2 мл 0,25% раствора фенолфталеина и прилив сразу все количество едкого натра, израсходованного при первом титровании. Баночку закрывают пробкой, взбалтывают и дотитровывают 0,05-н раствором едкого натра до бледно-розовой окраски, не исчезающей 1-2 мин. Расчет содержания СО₂ своб (а, мг/л)производят по формуле (1.2), где где А - количество едкого натра нормальности «н», мл.

а = А*n*880 (1.2)

9. Определение карбонат-иона (СО₃^2-). В полиэтиленовую банку емкостью 100 мл набирают пипеткой 50 мл исследуемой воды и прибавляют из капельницы 0,1 мл 0,25% раствора фенолфталеина. Если вода остается бесцветной, то карбонат - иона нет; если окрасится в розовый цвет, ее титруют при помешивании 0,05-н раствором соляной кислоты до бледно-розовой окраски. Расчет содержания иона СО₃²- (а, мг/л) производят по формуле (1.3), где А - количество соляной кислоты нормальности «н», мл:

а = А*n*2400 (1.3)

10. Определение гидрокарбонат-иона (НСО₃-). Производится в одной колбе с карбонат - ионом. После определения карбонат - иона в раствор добавляют 1-2 капли 0,1% раствора метилового оранжевого и титруют по каплям при помешивании 0,05-н раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Расчет производят по формуле (1.4), где А - количество соляной кислоты нормальности «н», мл_, израсходованной на титрование карбонат - иона, а Б - то же после добавления метилового оранжевого

а мг НСО₃^-= (Б-А)*n*2440 (1.4)

11. Определение общей жесткости. Для ориентировочного определения в пробирку- отбирают 1 мл исследуемой воды, добавляют 10 мл a.d., из капельницы 0,2-0,3 мл аммиачного буферного раствора, половину мерника смеси индикатора ЕТ-00 с NaCl и титруют 0,05-н раствором трилона Б до голубой окраски. Расчет жесткости (а, мг-экв/л), производят по формуле (1.5), где А - количество трилона Б нормальности «н», мл:

а = А*n*1000 (1.5)

Для точного определения жесткости в колбу объемом 100 мл отмеривают такой объем исследуемой воды, чтобы в нем содержалось не более 0,3-0,4 мг-экв/л Са²⁺ + М²⁺(табл. 1.1). Общий объем раствора доводят a.d. водой до 50 мл, добавляют из капельницы 0,5 мл буферного раствора и мерник смеси индикатора ЕТ-00 с NaCl. Раствор медленно титруют 0,05-н раствором трилона Б до перехода окраски из винно-красной через фиолетово-синюю до ярко голубой. Расчет жесткости (а, мг-экв/л) производят по формуле (1.6), где А - количество трилона Б нормальности «н», мл, V - объем воды, взятый для определения, мл.

а = A* n *I000/V (1.6)

Таблица 1.1

Объем воды для определения общей жесткости и иона кальция

Жесткость, мг-экв/л	Объем воды, мл
<7	50
7-15	25
16-30	10
31-50	5
>50	разбавить a.d.

12. Определение карбонатной жесткости. Определяют расчетом, как сумму мг-экв/л ионов НСО₃^- и СО₃^2-. Если карбонатная жесткость оказывается выше общей, ее считают равной последней.

13. Определение иона кальция (Са²⁺). На определение отбирают в колбу емкостью 100 мл такое количество исследуемой воды, в котором содержится не более 0,5 мг-экв жесткости (см. табл. 1.1), и доводят a.d. до 50 мл. Воду нейтрализуют 0,1-н раствором НС1 (для этого в колбу бросают небольшой кусочек бумажки конго и при помешивании прибавляют по каплям соляную кислоту до перехода ее окраски из красной в сиреневую. Бумажку извлекают стеклянной палочкой и в течение 3 мин резиновой грушей продувают через жидкость воздух. К раствору прибавляют из капельницы 0,4-0,5 мл 25% раствора NaOH и мерник смеси мурексида с NaCl. Если раствор не окрасился в розовый цвет, добавляют еще мерник мурексида. Раствор титруют 0,05-н раствором трилона Б до перехода окраски в фиолетовый цвет, устойчивый 2-3 мин. Титрование производят в присутствии свидетеля (перетитрованная проба). Расчет содержания иона Са²⁺(а, мг/л) производится по формуле (1.7), где А - объем трилона Б, нормальности «н», мл; V - объем исследуемой воды, мл

A*n*20*1000/V=a, (1.7)

14. Определение иона магния (Mg²⁺). Производится расчетным путем, как разность общей жесткости и содержания иона Са²⁺.

15. Определение сульфат-иона (SO₄^2-). Отмеренный объем воды в колбе нейтрализуют 0,05-н НС1 в присутствии небольшого кусочка бумажки конго до перехода ее окраски из красной в сиреневую, разбавляют a.d. до 50 мл и добавляют пипеткой необходимое количество 0,1-н раствора ВаСl₂. Раствор перемешивают и через 10 мин добавляют из капельницы 1 мл аммиачного буферного раствора, а при помощи пипетки точно 1,0 мл 0,1-н раствора MgCI₂, мерник индикатора ET-00 + NaCl, а затем титруют 0,05-н раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в голубую. Титрование производят в присутствии свидетеля (перетитрованная проба). Расчет содержания иона SO₄^2- (а, мг/л), производится по формуле (1.8),

a = [Б*n-(А₁*n₁-А*n₁,-В*n₂)*1000]/V (1.8)

где Б - количество прибавленного раствора ВаС1₂ нормальности «н», мл; А₁ - количество трилона нормальности «n₁», израсходованного на титрование, мл; А - количество трилона нормальности «n₁», израсходованного на определение жесткости, мл; В - количество прибавленного раствора MgCl₂ нормальности «n₂», мл; V - объем воды, взятой для анализа, мл

16. Определение иона хлора (Сl^-). Для ориентировочного определения берут 5 мл пресных, 1 мл слабосоленых и 0,5 мл соленых вод;, отмеренный в пробирку объем анализируемой воды разбавляют примерно до 5 мл a.d., прибавляют каплю 10% раствора хромовокислого калия; а затем титруют по каплям 0,1-н раствором AgNO3 до неисчезающей бурой окраски. Расчет содержания иона С1 (а, мг/л) производят по формуле (1.9), где А - количество AgNO3 нормальности «n»,мл; V - объем пробы, мл:

а = A*n*35*1000/V (1.9)

Если при ориентировочном определении содержание Сl^- не превышает 400 мг/л, точное определение производят в 25 мл воды (при более высоком содержании проба разбавляется a.d.). К воде прибавляют 5 капель 10% раствора хромовокислого калия и титруют при помешивании 0,05-н раствором AgNO3 до появления неисчезающей бурой окраски. Расчет содержания иона С1 (а, мг/л) производят по формуле (1.10), где А - количество AgNO3 нормальности «n», мл; V - объем воды, взятой на определение, мл

А*n*35,5* 1000/V-а, (1.10)

17. Определение иона Na⁺. Производится расчетом, по разности сумм анионов (СО₃², НСО₃^-, Сl^-, SO₄^2-, NO₃^-, NO₂^-) и катионов (Са²⁺, Mg²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺), выраженных в мг-экв/л.

18. Результаты лабораторного определения состава подземных вод заносят в специальный бланк и подвергают дальнейшей обработке.