- •Мазмұны
- •1 Әдеби шолу
- •Мырыш пен оның қосылыстарының физикалық және химиялық сипаттамасы
- •1.2 Табиғи және өнеркәсіптік нысандарда мырышты анықтау әдістері
- •1.6 Қатты фазалы спектроскопия
- •1.7 Қатты фазалы экстракция әдісі
- •2 Тәжірибелік бөлім
- •2.1 Тәжірибенің техникасы, қолданылған реагенттер және аппаратуралар
- •2.2 Мырыш (II)-ні атомдық-абсорбциялық спектроскопиямен анықтаудың әдістемесі
- •2.3 Градуирленген график тұрғызу
- •2.3. Мырыш (II)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылындағы балқымасымен экстракциялау әдістемесі
- •3. Қатты фазалы спектроскопия әдісімен мырыш (іі)-ні селективті анықтау
- •3.1 Мырыш (II)-ні диффузиялық шағылу спектроскопиямен анықтаудың әдістемесі.
- •2 Сурет. Мырыш (II)-ні дшс әдісімен анықтаудағы градуирленген график
- •3.3 Қатты фазалы спектроскопия әдісімен мырыш (іі)-ні анықтаудың оңтайлы жағдайларын анықтау
- •3.3.1Мырыш (ιi) – нің экстракциясына стеарин қышқылы балқымасындағы тио семикарбамизидтің конценртациясының әсері.
- •3.3 Мырыш (II)-нің экстракциясына температура, көлемдер қатынасы және фазалар жанасу уазақтығының әсері
- •3.3.... Мырыш (ιi) – нің экстракциясына металл концентрацияның әсері
- •3.4 Мырыш (ιi) – ні қатты фазалы спектроскопия әдісі бойынша анықтаудың оптималды жағдайларын жасау(рН, колемдер катынасы.Мет конц.Реагент конц ).
3.4 Мырыш (ιi) – ні қатты фазалы спектроскопия әдісі бойынша анықтаудың оптималды жағдайларын жасау(рН, колемдер катынасы.Мет конц.Реагент конц ).
Мырыш (II) –нің стеарин қышқылындағы тио- және семикарбазид реагенттерімен қатты экстракты.
Жоғарыда алынған нәтижелер бойынша мырыш (II) –ні қатты экстрактіден анықтаудың қатты фазалы–спектроскопия әдістемесі жасалып, ол 6,7 – кетелерде келтірілген.
6 кесте
Экстрагенттер мен реагенттердің спектроскопиялық сипаттамалары
№ |
Қосылыстар |
λmax, нм абс. |
λmax, нм шағылу |
Abs |
F(R) |
1 |
СҚ |
269,00 |
274,00 |
1,39 |
11,38 |
2 |
СҚ+ТСК |
316,00 |
311,00 |
1,62 |
12,26 |
4 |
ПФ+ТСК |
265,00 |
265,00 |
1,44 |
12,69 |
6 |
Zn+ СҚ+ТСК |
708,00 |
723,00 |
0,15 |
0,09 |
7 |
Zn+ СҚ+СMК |
745,00 |
703,00 |
0,13 |
0,11 |
Кесте 7 Сулы фазадағы мырыш (II) –ні сандық бөлудің оптималды жағдайлары.
№ |
Қатты экстракт |
СрН |
Тo,С |
τ,мин |
Vорг:Vсу |
С реагент, моль/л |
СZn2+ ,мг/мл |
1 |
Мырыштың стеарин қышқылымен тиосемикарбазид экстракты |
6.5 |
90 |
3 |
1:5 |
0.1 |
1 |
ҚОРЫТЫНДЫ
мырыш (II)-ні атомды-абсорбциялық анықтауға элементтердің әсері зерттелді;
мырыш (ІІ)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылындағы балқымасымен экстракциясын зерттеп, спектральды параметрлері зерттелді;
мырыш (ІІ)-ні қатты фазалы спектроскопиялық әдіспен анықталды;
полиметалл кенінің құрамындағы мырыш (ІІ)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылындағы балқымасымен селективті экстракциясы зерттелді;
полиметалл кеніндегі мырыштың мөлшерін экстракциялық-қатты фазалық спектроскопия әдісімен анықталды.
ПАЙДАЛАНЫЛҒАН ӘДЕБИЕТТЕР ТІЗІМІ
Живописцев В.П., Селезнева Е.А. Аналитическая химия цинка. - М.: Наука, 1975.- 200с.
Глинка Н.Л. Общая химия.- Л.: Химия, 1986.-704с.
Прокуев В.А., Стебенева А.И., Белоусов Е.А. Влияние катионов щелочных металлов и аммония на комплексообразование цинка и его экстракцию из хлоридных растворов трибутилфосфатом.// Ж. неорган. химии.-1986.-Т.31,№1.-С.165-169.
Прокуев В.А., Кургузова В.С. Экстракция цинка, кадмия и свинца трибутилфосфатом из водно-тиомочевинных растворов нитрата натрия.// Ж. неорган. химии.-1989.-Т.39,№9.-С. 2289-2295.
Grzeszcxyk A., Regel-Rosocka M. Extraction of zinc (II), iron (II) and iron (III) from chloride media with dibutylbutylphosphonate. // Hydrometallurgy.-2007.-V.86,№ 1-2, p. 72-79.
Стеблевская Н.И., Медков М.А., Железнов В.В., Смольков А.А. О механизме подавления экстракции металлов с увеличением их концентрации.// Ж. неорган. химии.-1990.-Т.35, №11.- С.2965-2970.
Медков М.А., Стеблевская Н.И., Смольков А.А и др. Экстракция металлов алифатическими аминами и трибутилфосфатом в присутствии октилового спирта и метилгексилкетона. // Ж. неорган.химии.-1993.-Т.38,№2.-С.382-384.
Андреев В.П., Тунина С.Г., Усов В.В., Ремизова Л.А. Экстракция цинка бромидом гепт-2-инилтриоктиламмония. // Ж.общей химии.-2002.- Т.73,№7.- С.1094-1099.
Стеблевская Н.И., Медков М.А., Железнов В.В. Экстракция цинка (II) и железа (III) тетраоктилендиаминами из сульфатохлоридных растворов.// Ж. неорган. химии.-1990.-Т.35,№11.-С. 2887-2890.
Андреев В.П., Тунина С.Г., Ремизова Л.А. Экстракция цинка и меди ацетиленовыми четвертичными аммониевыми солями. // Ж. общей химии.-2005.-Т.75,№5.-С.712-718.
Цыганов А.Р., Каль В.И., Гордеенко Е.В. Анионообменная экстракция роданидных комплексов цинка солями трифенилнонилфосфония.// Ж. неорган. химии.-1988.-Т.33,№1.-С.249-251.
Марченко З. Фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 1971.-502 с.
Watanabe H., Tanaca H. A non-ionic surfactant as a new solvent for liquid-liquid extraction of zinc with 1-(2-pyrylazo)-2-naphtol. // Talanta.-1978.-V.25,№10.-р.585-589.
Watanabe H., Yamagicill N., Tanaka H. Extraction and spectrophotometric determination of zinc with 1-(2-pyridylazo)-2-naphtol and non-ionic surfactant. // Japan Analyst.-1979.-V.28, № 6.- р. 366-370.
Пятницкий И.В., Мамулия С.Г., Коломиец Л.Л. Экстракция комплексов индия, галлия, цинка, кадмия, кобальта, никеля и меди 4-(2-пиридилазо) резорцином хлороформным растворами а-бромкапроновой кислоты.// Ж. аналит. химии.-1985.-Т.30, №5.-С. 823-827.
Перьков И.Г., Дрозд А.В., Арцебашев Г.В. Одновременное экстракционное-фотометрическое определение железа, никеля, меди, цинка и кадмия с ПАН и дитизоном в сточных водах.// Ж. аналит. химии.-1989.-Т.34, № 8.-С. 1465-1474.
Стары И. Экстракция хелатов. -М.: Мир, 1966.-392с.
Стрижко В.С., Шехирев Д.В., Абрютин Д.В. Экстракция ионов некоторых металлов диэтилдитиокарбатом натрия при использовании в качестве растворителя керосина.// Известия вузов. Цветная металлургия.-1999.-Вып.2.-С. 155-159.
Рустамов Н.Х., Байрамова Т.Д. Экстракционно-фотометричсекое определение цинка с 1,1-фенантролином и 2,4- динитробензолазосалициовой кислотой.// Химия и химическая технология.-2005.-Т.48,№9.-С.77-79.
Родионова Т.В., Иванов В.М. Атомно-абсорбционное определение меди, висмута, свинца, кадмия и цинка в морской воде после их концентрирования диэтил- и дибутилдитиофосфорной кислотами. // Ж. аналит. химии.-1986.-Т. 31, № 12.-С.2181-2185. Золотов Ю.А., Кузьмин Н.М. Экстракционное концентрирование.- М.: Химия,1971 .-272 с.
Золотов Ю.А., Кузьмнн Н.М. Концентрирование микроэлементов. - М.: Химия, 1982 .-288 с
.Золотов Ю.А. Экстракция внутрикомплексных соединений.- М.: Наука, 1963.-315 с.
Afgan B.K., Dagnall R.M.// Talanta.-1966.-№13.-С.1097.
Лысенко В.И., Ким А.Г. // Труды Комиссии по аналитической химии АН СССР.-1965.-№15.-С.206.
Марченко З. Фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 1971.-502 с.
Рустамов Н.Х., Байрамова Т.Д. Экстракционно-фотометричсекое определение цинка с 1,1-фенантролином и 2,4- динитробензолазосалициовой кислотой.// Химия и химическая технология.-2005.-Т.48,№9.-С.77-79.
Кумар И., Шукла Р.К. Спектрофотометрическое определение цинка и кадмия после соосаждения в форме пиперидиндитиокарбаминатов на микрокристаллическом нафталине и замещения на комплекс меди // Ж. аналит. химии.-1991.-Т.46, №2.-С.300-305.
Киш П.П., Студеняк Я.И., Базель Я.Р. Экстракция роданидных комплексов элементов основными красителями из водно-органических сред. Экстракционно-фотометрическое определение цинка// Ж.аналит химии.-1992.-Т.47,№7.-С.1233-124П ., Студеняк Киш П . мен . И ., Базель мен . Элементтердің кешендердің Р . роданидных экстракциясы су - органикалық орталардан негізгі бояғыш заттармен . Мырыш
