3. Қатты фазалы спектроскопия әдісімен мырыш (іі)-ні селективті анықтау

3.1 Мырыш (II)-ні диффузиялық шағылу спектроскопиямен анықтаудың әдістемесі.

Мырыш(II)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылындағы балқымаласымен экстракциялау нәтижелерінен алынған қатты экстрактілердің диффузиялық шағылу спектрлері 3 суретте, ал жұту спектрлері 4 суретте көрсетілген. 3 мен 4-суреттерде сулы орта қышқылдығы, яғни рН=6,3 мәнінде диффузиялық шағылу мен жұту максимальді мәндерге ие болады.

3-сурет. Мырыш (ІІ)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылының балқымасымен экстракциялау нәтижесіндегі қатты экстрактілердің шағылу

спектрі: 1) база сызығы 3) рН=4,83 5) рН=5,68 2) рН=4,39 4) рН=5,25 6) рН=6,3

Мырыш (ІІ)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылының балқымасымен экстракциялау нәтижесіндегі қатты экстрактілердің диффузиялық жұту спектрін түсірдік. Алынған нәтижелер бойынша бірінші нүкте база сызығы, екінші спектрдің максимумы F(R)=0,12, =390 нм, үшінші спектрдің максимумы F(R)=0,14 =385 нм, спектрдің максимумы F(R)=0,146 =392 нм, спектрдің максимумы F(R)=0,148 =395 нм .Соңғы алтыншы нүктеде F(R)=0,15 болғанда =400 нм, оңтайлы рН=6,3 мәнін көрсетті.

4-сурет. Мырыш (ІІ)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылының балқымасымен экстракциялау нәтижесіндегі қатты экстрактілердің жұту спектрі: 1) баз.сызығы 3) рН=4,83 5) рН=5,6 2) рН=4,39 4) рН=5,25 6) рН=6,3

Мырыш (ІІ)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылының балқымасымен экстракциялау нәтижесіндегі қатты экстрактілердің диффузиялық жұту спектрін түсірдік. Алынған нәтижелер бойынша бірінші нүкте база сызығы, екінші спектрдің максимумы Abs(R)=0,68 =360 нм, үшінші спектрдің максимумы Abs(R)=0,95 =375 нм, төртінші спектрдің максимумы Abs(R)=1,2 =382 нм, бесінші спектрдің максимумы Abs(R)=1,86 =390 нм .

Соңғы алтыншы спектрдің максимумы Abs(R)=2,98 болғанда =400 нм, оңтайлы мәні рН=6,3 көрсетті.

Мырыш(II)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылындағы балқымасының экстракциясына сулы ортаның қышқылдығының әсері зерттелді. Ол үшін сулы ортадағы мырыш(II)-нің концентрациясы C=1мг/мл, ал стеарин қышқылы және тиосемикарбазид қоспасының концентрациясы 0,1моль. Экстракцияның жүргізілу барысы 2.1 бөлімінде жазылған. Сулы ортаның қышқылдығы 5,5-7,5 аралығында зерттелді.

Қатты экстрактінің жарықты жұту мен диффузиялық шағылу коэффициенттері зерттелді. Зерттеу нәтижелері 9 кестеде және 3,4,-суреттерде келтірілді. Зерттеу нәтижесі бойынша экстракциялық график тұрғызылып, экстракциялану дәрежесі рН=6,3 мәнінде 99,9% max мәніне жетті. Қорытындылай келе мырыш (ІI)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылындағы балқымасымен экстракциясында сулы ортаның оңтайлы

рН =6,3 деп анықталды.

Сынама дайындау әдістемесі

Мырыш (II)-ні диффузиялық шағылу спектроскопиямен анықтау үшін қатты үлгілер жасалынады. Экстракцияның жүргізу барысында алынған қатты органикалық экстракттарды балқытады.Сақинаның (диффузиялық шағылудың DRA-CA-301 қосымшасы) диаметрі d = 25 мм. Шыныдан жасалған пластинка үстіне вазелин жағылған сақинаны қойып, қатты органикалық экстрактының балқымасын құяды. Құйылған экстракт қатқаннан соң, беткі қабаты бір тегіс қатты үлгі алынады.

Градуирленген график тұрғызу

Градуирленген график тұрғызу үшін сыйымдылығы 50 мл химиялық стакандарға титрі 1 мг/мл болатын мырыш (II)-нің стандартты ерітіндісінің көлемдері 1,3,5,7 мл пипеткамен өлшеп алып, ионсыздандырылған сумен белгілі көлемге дейін жеткізілді. Реакциялық ортаның оптималды рН-қа дейін аммиак (10% ) пен азот қышқылы (0,1%) көмегімен келтірілді. Сулы ортаның көлемі 20 мл. Алынған қатты органикалық үлгіні 100 SCAN UV-Visible Spectrophotometer (УК және көрінетін аймақ) құрылғысында зерттелінді. Диффузиялық шағылу спектрометриядан алынған мәліметтерден градуирленген график тұрғызылды.