- •Мазмұны
- •1 Әдеби шолу
- •Мырыш пен оның қосылыстарының физикалық және химиялық сипаттамасы
- •1.2 Табиғи және өнеркәсіптік нысандарда мырышты анықтау әдістері
- •1.6 Қатты фазалы спектроскопия
- •1.7 Қатты фазалы экстракция әдісі
- •2 Тәжірибелік бөлім
- •2.1 Тәжірибенің техникасы, қолданылған реагенттер және аппаратуралар
- •2.2 Мырыш (II)-ні атомдық-абсорбциялық спектроскопиямен анықтаудың әдістемесі
- •2.3 Градуирленген график тұрғызу
- •2.3. Мырыш (II)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылындағы балқымасымен экстракциялау әдістемесі
- •3. Қатты фазалы спектроскопия әдісімен мырыш (іі)-ні селективті анықтау
- •3.1 Мырыш (II)-ні диффузиялық шағылу спектроскопиямен анықтаудың әдістемесі.
- •2 Сурет. Мырыш (II)-ні дшс әдісімен анықтаудағы градуирленген график
- •3.3 Қатты фазалы спектроскопия әдісімен мырыш (іі)-ні анықтаудың оңтайлы жағдайларын анықтау
- •3.3.1Мырыш (ιi) – нің экстракциясына стеарин қышқылы балқымасындағы тио семикарбамизидтің конценртациясының әсері.
- •3.3 Мырыш (II)-нің экстракциясына температура, көлемдер қатынасы және фазалар жанасу уазақтығының әсері
- •3.3.... Мырыш (ιi) – нің экстракциясына металл концентрацияның әсері
- •3.4 Мырыш (ιi) – ні қатты фазалы спектроскопия әдісі бойынша анықтаудың оптималды жағдайларын жасау(рН, колемдер катынасы.Мет конц.Реагент конц ).
1.7 Қатты фазалы экстракция әдісі
Қатты фазалы экстракция (ҚФЭ) – элементтердің аз мөлшерлерін концентрациялау әдісі. Бұл әдіс гидрофобты әдіс ретінде алкилденген силикагельдерді пайдалануға негізделеген[68]. Силикагель бетіндегі мономолекулярлы гидрофобты фаза айыру және элюирлеу процестерінің жақсы кинетикасын қамтамасыз етеді. Осындай тасымалдаушылардың алкилденген бетінің сорбциялық қасиеті мен органикалық еріткіштерде еруі арасында корреляция байқалады. ГЕОХИ РАН зертханаларында жүргізілген концентрациялау жұмыстарында сорбент ретінде сатып алуға болатын алкилденген силикагельдерді (С16-С18 фазалары) пайдалану металдардың түрлі кешендерін бөліп алудың әмбебап тәсілі екенін көрсетеді[46].
ҚФЭ арқылы концентрациялауда пайдалануға қызығушылықты металдардың хелатты комплекстері тудырады. Висмут, мырыш, марганец, мыс, алюминий диэтилдитиокарбаматтардың; сынап, мыс, кадмий, мырыш, платина, иридий, астат диалкилдитиофосфаттардың; Fe(III) купферонатының әсерлерін зерттеу нәтижелері ҚФЭ арқылы кешендерді бөліп алу жағдайлары көбінесе металдарды бөліп алудың сұйық экстракция (СЭ) жағдайларына аналогты екенін көрсетеді. Түрлі құрылымды диалкилдитиофосфаттары (алкил = C2H5, C3H7, C4H9, C5H11, C6H13, C8H17, C10H21) бар жүйедегі мырыштың әрекеті мысалында мырышты бөліп алу теңдеулерін СЭ теңдеулерімен сипаттауға болатыны көрсетілген. Осы жағдайда кешендердің құрамы, мысалы ZnA2 кешені, СЭ жағдайында түзілетін кешендерге аналогты болады. Сонымен қатар СЭ қарағанда, ҚФЭ тәсілімен тек координационды қаныққан хелаттарды емес, клоординационды қанықпаған хелаттарды да бөліп алуға болады. Ол ҚФЭ кезінде бөліп алудың тек тарату механизмі емес, сонымен қатар фильтрационды механизмі жүретініне байланысты.
ҚФЭ тәсілімен бөліп алуда металдардың гидрофобты органикалық қарсы иондарымен зарядталған кешендер түзуінен пайда болатын ионды ассоциаттарды қолдануға болады. Мысалы, ақ алтын металдарының тетрабутиламмониймен теріс зарядталған анионды кешендерін немесе стронций мен гидрофобты додецилсульфоний анионы бар дициклогексил-18-краун-6 (ДЦ18К6) – ның оң зарядталған катионды кешенін бөліп алуға болады.
Диарилдиалкилкарбамоилметилфосфиноксиді бар жүйедегі Eu(III) мен Am(III) әрекеттесуін зерттеу нәтижелері оларды координационды сольватирленген қосылыстарды концентрациялау үшін пайдалануға болатынын көрсетті.
Жасалған зертханалық зерттеулер мен әдеби мәліметтерді талдау металдарды экстракциялау туралы, соның ішінде кешен типі мен бөліп алу жағдайлары туралы жиналған мәліметтерді ҚФЭ тәсілімен элементтерді концентрациялау жағдайларын оптималдандыру мен жүйені таңдауда қолдануға болатынын көрсетті.
Зертханада мыс, мырыш, кадмий, кобальт, никель, қорғасын ауыр металдар тобын диэтилдитиокарбамат пен диалкилдитиофосфат түрінде түрлі сулардан концентрациялау тәсілдері жасалған. Одан әрі электротермиялық атомды -абсорбционды спектрометрия мен индуктивті байланысқан плазмасы бар атомды-эмиссионды спектроскопия арқылы анықтайды.
Ас тұзы, өсімдіктер мен табиғи сулардан Sb(III) мен As(III) анықтау әдістемесі жасалған. Әдістеме хлоридті ерітінділерден сурьма мен күшәла дипропилдитиофосфаттарын алдын – ала талғамды концентрациялау мен одан әрі электротермиялық атомды -абсорбционды спектрометрия арқылы анықтауға негізделген. 90Sr радионуклеидтерін ДЦГ18К6 мен додецилсульфонатомнатриямен ионды ассоциат түрінде концентрациялап, одан әрі радиометриялық анықтаудың тәсілі ұсынылған. Осы тәсіл топырақты, суды, өсімдіктекті материалдарды, тағамдық өнімдерді, біріктірілген азықтарды талдауда пайдаланылды. Тәсілдер қарапайым, экспресті, оңай автоматтандырылады. Металдарды түрлі типтегі кешендер түрінде концентрациялау мүмкіндігі ҚФЭ бейорганикалық талдаудаға шектелмеген мүмкіндіктері жайлы айтады.
