ҚАТТЫ ФАЗАЛЫ СПЕКТРОСКОПИЯ ӘДІСІМЕН МЫРЫШ (ІІ)-НІ СЕЛЕКТИВТІ АНЫҚТАУ

Жұмыстың құрылысы мен көлемі. Дипломдық жұмыс кіріспе, әдебиетке шолу, тәжірибелік және нәтижелер мен оларды қорытындылау бөлімдері 30 бетте баяндалған, оның ішіне 9 сурет және 16 кесте кіреді. Жұмыс 35 атаудан тұратын 28 пайдаланылған әдебиеттер тізімі келтірілген.

Негізгі кілт сөздер: мырыш, селективтілік, экстракция, тиосемикарбазид, стеарин қышқылы, атомдық - абсорбциялық спектроскопия, қаттыфазалы спектроскопия.

Жұмыстың мақсаты –Мырыш (ΙI) – ні экстракциялық қаттыфазалы спектроскопиялық анықтау әдісін жасау.

Зерттеу объектісі:Модельді мырыш (ΙI) ерітінділері.

Зерттеу әдістері: атомды-абсорбциялық спектроскопия әдісі, диффузиялық шағылу спектроскопия әдісі.

Мазмұны

	ҚЫСҚАРТУЛАР.................................................................................
	КІРІСПЕ...............................................................................................
1	ӘДЕБИ ШОЛУ....................................................................................
1.1	Мырыш және оның қосылыстарының физика-химиялық сипаттамасы.........................................................................................
1.2	Мырыш (ІІ)-ні анықтау әдістері ........................................................
1.3	Қатты фазалы спектроскопияның стандартты үлгілері..................
2	ТӘЖІРИБЕЛІК БӨЛІМ......................................................................
2.1	Тәжірибенің техникасы, қолданылған реагенттер және аппаратуралар......................................................................................
2.2	Мырыш (ІІ)-ні атомды-абсорбциялық анықтау әдістемесі.............
2.3	Градуирленген график тұрғызу.........................................................
2.4	Мырышты атомды-абсорбциялық анықтау кезіндегі серіктес элементтердің әсері.............................................................................
2.7	Экстракциялық-қаттыфазалы спектроскопия әдісін құру..............
3	ҚАТТЫ ФАЗАЛЫ СПЕКТРОСКОПИЯ ӘДІСІМЕН МЫРЫШ (ІІ)-НІ СЕЛЕКТИВТІ АНЫҚТАУ
3.1	Градуирленген график тұрғызу.............................................
3.2	Қатты фазалы спектроскопия әдісімен мырыш (ІІ)-ні анықтаудың оңтайлы жағдайларын анықтау
	ҚОРЫТЫНДЫ.....................................................................................
	ПАЙДАЛАНЫЛҒАН ӘДЕБИЕТТЕР ТІЗІМІ...................................

ҚЫСҚАРТУЛАР

ААС – атомды-адсорбциоялық спектроскопия;

ДББФ – дибутилбутилфосфонат;

ДБДТФҚ– дибутилдитиофосфорлы қышқылы;

ДЭДТК – диэтилдитиокарбамат;

ЖБОЗ – жеңіл балқитын органикалық;

МГК – метилгексилкетон;

ЖАИЗ– жоғарғы-активті ионсыз заттар;

ЖАЗ - жоғарағы-активті заттар;

ПАР - 4-(2-пиридилазо) –резорцин;

ПАН - 1-(2-пиридилазо)- нафтол -2;

ТБФ – трибутилфосфат;

ТОА - три-н-октиламин;

ТФНФ – трифенилнонилфосфоний;

ТФТ - төрттік фосфониелді тұздар;

а.ү.т. – анализ үшін таза;

т. – таза;

х.т. – химиялық таза;

ЭДТА – этилендиаминтетрауксусты қышқыл;

ДШС – диффузиялық шағылу спектрі;

СКЭ – сирек кездесетін элементтер;

ДПДСС – дипропилдисульфидті сорбент;

ҚФС – қатты фазалы спектроскопия;

ОСА – Орташа сызықтық ауытқу;

ОКА – Орташа квадраттық ауытқу;

ТСК – тиосемиакарбазад;

СҚ – стеарин қышқылы;

КІРІСПЕ

Жұмыстың өзектілігі. Қоршаған орта нысандарындағы, қоспалардағы, биологиялық материалдардағы, фармацевтикалық препараттардағы, тағам өнімдеріндегі мырыштың мөлшерін аналитикалық бақылау мақсатында сезімтал, талғамдылығы, жоғары қол жетімді, орындалуы жеңіл, талдауды концентрацияның кең спектірінде жүргізуге мүмкіндік беретін мырышты анықтау тәсілдерін іздеу қазіргі кезде де маңызды.

Аталған нысандар құрамының күрделілігі мен кедергі келтіретін матрицаның болуы, оларды анықтауда нақты нәтижелер алуды қиындатады. Керекті нәтижені алудың ең қарапайым жолы – экстракция. Ең тиімді және қол жетімді, экстрагенттер улы емес, жарылыс тудырмайтын, қатты экстрактардағы мырышты анықтауға мүмкіндік беретін оңай балқитын органикалық заттар жатады. Осындай экстрагенттерді пайдалану сынама дайындаудың нәтижелілігін арттырады, металдың микрокөлемін анықтаудың дәлдігі мен сезімталдығын арттырады.

Қатты экстракт матрицасында элементтерді анықтаудың болашағы бар тәсілі болып селективті, тәжірибенің қарапайымдылығымен сипатталатын және өте сезімтал диффузды шағылыстыру спектроскопия әдісі болып саналады. Диффузиялық шағылу спектроскопиясымен бір мезгілде концентрлеу мырышты анықтаудың өте сезімтал және орындалуы қарапайым тәсіл, органикалық реагенттермен экстракциялауды тиімдірек пайдалануға мүмкіндік береді.

Мәселенің даму деңгейі. Қатты фазаның жарықты жұтуы мен бастапқы ерітіндідегі элементтің концентрациясы арасындағы тура пропорционалдылықты алғаш рет Жапон химиктері К. Йошимура, Х. Ваки, С. Охаши 1976 жылы анықтаған[1]. Келесі 20 жылда қатты фазалы спектрофотометрия дамып, М. Фуджимотоның жұмыстарынан, оларда сапалық және жартылай сандық талдауға боялған ионалмастырушыларға иондардың сорбциясын пайдалану жайлы айтылған; жұмыстары ауа мен судың сорбциялық-спектроскопиялық тәсілмен талдауға арналған В.К.Руновада, органикалық реагент пен элемент кешенінің ионалмастырғышқа сорбциялану тәсілін ұсынған. В.Риман мен Г. Уолтон жұмыстарында орын алды[2]. Кейін, Г.Д. Брыкина мен оның әріптестері тау жыныстарындағы цирконийды анықтауда модифицирленген ксиленолды қанық сары анионалмастырғышы бар спектрофотометрияны пайдаланған.

Қазіргі кезде диффуялық шағылу спектроскопиясы (ДШС) тәсілін мырышты анықтауда қолдану толық зерттелмеген және мырышты оңай балқитын органикалық заттармен экстракциялау мен диффузиялық шағылыстыру спектроскопиясын біріктіріп қолдану туралы зерттеу жұмыстары жоқтың қасы[3].

Жұмыстың мақсаты: Қатты фазалы спектроскопия әдісімен мырыш (ІІ)-ні анықтаудың әдістемесін жасау.

Берілген зерттеудің мақсатына сәйкес келесі талаптар мен міндеттер қойылды:

• мырыш (II)-ні атомды-абсорбциялық анықтау;

• мырыш (ІІ)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылындағы балқымасымен экстракциясын зерттеп, спектральды параметрлерін анықтау;

• мырыш (ІІ)-ні қатты фазалы спектроскопиялық әдіспен анықтаудың оңтайлы жағдайларын анықтау;