
- •Физико-химические методы анализа Практическое пособие
- •Оглавление
- •Введение
- •Фотометрическое определение меди в виде аммиачного комплекса
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Данные для получения градуировочной зависимости
- •Определение нитритного азота
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Данные для получения градуировочной зависимости
- •Определение ионов аммония
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Данные для получения градуировочной зависимости
- •Определение общего железа при помощи сульфосалициловой кислоты
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Данные для получения градуировочной зависимости
- •Рефрактометрическое определение содержания сухого вещества в растениях
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Зависимость показателя преломления от массовой доли сухого вещества
- •Результаты определения сухого вещества в растениях
- •Расчёт основных метрологических характеристик результатов анализа
- •Коэффициенты t распределения Стьюдента
- •Поляриметрическое определение содержания крахмала в картофеле
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •1. Подготовка пробы
- •2. Выполнение поляриметрических измерений
- •3. Расчёт результатов анализа
- •Результаты определения крахмала в картофеле
- •Турбидиметрическое определение сульфат-ионов
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Приготовление растворов сравнения
- •Методика определения
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Некоторые стандартные буферные растворы, используемые для
- •Результаты потенциометрического определения
- •Определение коэффициента распределения иода между амиловым спиртом и водой
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Идентификация аминокислот методом тонкослойной хроматографии
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Определение полной обменной ёмкости катионообменника
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика определения
- •Экспериментальные данные по определению полной
- •Стандартизация раствора хлорида натрия методом ионообменной хроматографии
- •Оборудование, реактивы, материалы
- •Методика работы
- •Список литературы
Результаты потенциометрического определения
хлороводородной и усусной кислот*
V, мл |
V*, мл |
pH |
pH/V |
2pH/V2 |
V/pH |
4,00 |
|
4,25 |
|
|
|
|
4,05 |
|
1,00 |
|
1,00 |
4,10 |
|
4,35 |
|
10,0 |
|
|
4,15 |
|
2,00 |
|
0,50 |
4,20 |
|
4,55 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
* Данные, указанные в таблице, приведены в качестве примера.
По полученным экспериментальным данным строят кривую титрования (зависимость рН от VNaOH). Рассчитывают значения pH/V, 2pH/V2 и строят график зависимости их от объёма добавленного титранта (первую и вторую производные кривой титрования соответственно). Для обнаружения конечных точек титрования методом Грана строят график зависимости V/pH от VNaOH (см. рис. 8).
Расчёты. Массы хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом растворе вычисляют по формулам:
где
г/моль;
60,05
г/моль.
Лабораторная работа 9
Определение коэффициента распределения иода между амиловым спиртом и водой
Жидкость-жидкостной экстракцией называется метод разделения и концентрирования веществ, основанный на их различном распределении между двумя несмешивающимися жидкими фазами, обычно между водой и органическим растворителем.
Экстракционные системы можно разделить на две группы: системы, в которых отсутствует химическое взаимодействие экстрагируемого вещества с экстрагентом (экстракция по механизму физического разделения) и системы, в которых происходит образование новых химических соединений (реакционная экстракция). Экстракция иода неполярным растворителем из водной фазы является примером экстракции без образования новых химических соединений.
Жидкая фаза (органический растворитель или их смесь), в которую переходит вещество, например, из водной фазы называется экстрагентом. Если процесс экстракции сопровождается образованием новых химических соединений, то экстрагентом (экстракционным реагентом) называют вещество, при взаимодействии с которым образуется экстрагируемое соединение. Органический растворитель, в котором растворён экстрагент, при этом играет роль инертного разбавителя, улучшающего экстракционные и физические свойства органической фазы.
Одной из количественных характеристик экстракционного равновесия является коэффициент распределения (D). Коэффициент распределения – это отношение суммы равновесных концентраций всех форм существования экстрагируемого вещества в органической фазе к сумме равновесных концентраций всех его форм, находящихся в водной фазе.
Определение коэффициента распределения иода между амиловым спиртом и водой основано на результатах титриметрического определения концентрации иода в водной и органической фазах после проведения экстракции. В качестве титранта используется 0,05 М раствор тиосульфата натрия:
2Na2S2O.3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6.