
- •Лекция № 9 Лекарственные вещества производные пиридина Связь между структурой и биологическим действием
- •1.Спектрофотометрический в уф- области, через стандартный раствор.
- •2.Метод Алкалиметрический
- •3. Аргентометрия
- •1.С уксусным ангидрином в присутствии лимонной кислоты при негревании→ желтое окрашивание, переходящее в вишнево- красное.
- •2. Реакция на пиридиновый цикл с 2,4 – динитрохлорбензолом. Образуется пиридиновый краситель.
- •3. Проводят щелочной гидролиз . Выделяется метиламин . Красная лакмусовая бумага синеет.
- •4. Методы уф- и ик- спекроскопиии
- •5. Реакция с общеалкалоидными реактивами.
- •Расстояние пройденное веществом от линии старта до центра пятна.
- •1.Высокоэффективная жидкостная хроматография
- •2.Спектрофотометрический метод через стандартный раствор
Расстояние пройденное веществом от линии старта до центра пятна.
b- расстояние пройденное веществом от линии старта до фронта растворителя.
Вещества считаются идентичными , когда Rf исследуемого вещества соответствует Rf стандартного образца.
в |
а |




Количественное определение
1.Высокоэффективная жидкостная хроматография
Хроматографируют исследуемое вещество ( пропускают через высокоэффективную колонку ). Затем через эту же колонку пропускают стандартное вещество.
Получают хроматограммы.
h ,мм h ,мм
t
,мин
t
,мин
время удерживания время удерживания
↑ ↑
Хроматограмма исследуемого вещества |
Хроматограмма стандартного вещества |
Затем находят площадь пика иссл.в-ва :
S иссл = ½ · а иссл · h
Находят площадь пика станд.в-ва:
S станд = ½ · а станд · h
Составляют пропорцию:
С иссл - S иссл
С станд - S станд
Из пропорции составляют формулу и находят концентрацию иссл.в-ва:
С
иссл =
2.Спектрофотометрический метод через стандартный раствор
Сущность:
Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора препарата при соответсвующей длины волны и по закону Бугера- Ламберта- Бера рассчитывают:
Dиссл.
=
χ
Сиссл.
Затем измеряют оптическую плотность стандартного раствора при соответсвующей длины волны и по закону Бугера- Ламберта- Бера рассчитывают:
Dстанд. = χ С станд.
Составляют пропорцию:
Dиссл. - Сиссл.
Dстанд. - С станд.
Из прорции выводят формулу и находят
концентрацию исследуемого раствора:
Сиссл.=
Nicardipine
Hydrochloridе
Физические свойства: желтый кристаллический порошок. Растворим в воде.
Подлинность
1.реакция на нитро группу. К препарату добавляют спиртовой раствор КОH в диметилформамиде, образуется красное окрашивание.
2.реакция на сложноэфирную группу с щелочным раствором NH2OH
3. реакция на Cl- с AgNO3.
4. Методы УФ- и ИК-спекроскопиии
5. Реакция на ароматическую нитро группу – образование азокрасителя после предварительного восстановления её до первичной ароматической аминогруппы.
Количественное определение
1.Спектрофотометрический метод через стандартный раствор
2.Высокоэффективная жидкостная хроматография
Применяется как фенигидин. Оказывает гипотензивное действие.
Выпускается в таблетках по 0.02 г
Хранение: в плотно укупоренной таре, в сухом, темном прохладном месте.
Amlodipine
Besylate
3-этиловый 5-метиловый эфир 2-[(аминоэтокси) метил] −4-(2-хлорфенил) −1,4-дигидро-6-метил-3,5 — пиридин дикарбоновой кислоты
Физические свойства: белый кристаллический порошок. Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
Подлинность
1.УФ- и ИК- спекроскопиия
2. реакция на алифатическую NH2- группу с нингидрином. Образуется сине-фиолетовое окрашивание.
3.реакция на Cl- ион после щелочной минерализации.
Количественное определение
1.Спектрофотометрический метод через стандартный раствор
2.Высокоэффективная жидкостная хроматография
Применение артериальная гипертония, стенокардия.
Выпускается в таблетках по 0.005 г. Обладает пролонгированным действием (35-50 часов).
Хранение: При температуре не выше 25 0С , в защищенном от света месте.