Раздел 7. Хроматографический метод анализа

61. К 100,00 мл 0,1000 и соляной кислоты добавили 5 г катионита в Na⁺ - форме. После установления равновесия концентрация ионов уменьшилась до 0,0150 N. Определите статическую обменную емкость для ионов водорода.

62. Рассчитать R_f (коэффициент пробега) для 3-х окрашенных веществ при хроматографировании их на пластинке в закрепленном слое силикагеля по следующим данным: расстояние до центра 3-х пятен от стартовой линии соответственно равно: 3,0 см; 5,8 см; 7,6 см; расстояние от стартовой линии до линии фронта растворителя равно 15 см.

63. При определении метилового спирта методом газовой хроматографии получены следующие хроматографические пики в зависимости от содержания:

m, мг 0,3 0,6 0,9 0,12 0,15

h, мм 9 19 28 38 47

Для исследуемой пробы этого раствора объемом в 0,02 мл. получен пик высотой h_х = 33 мм. Определить содержание метилового спирта в исследуемом растворе (в %), если плотность раствора 0,85 г/см³.

64. Рассчитать % состав смеси газов по данным, полученным при газохроматографическом разделении смеси:

Газ	S	К
Пропан	216	1,13
Бутан	312	1,11
Пентан	22	1,11
Циклогексан	34	1,08
S – площадь пика, мм2; К – поправочный коэффициент

65. Для определения диоксидифенилметана в пищевых продуктах используют метод тонкослойного хроматографического разделения и количественного определения веществ по площади пятна S и интенсивности фототока J. Для стандартных образцов были получены данные:

Концентрация диоксидифенилметана

, С, мкг/0,02 мл 1,25 2,56 6,40 18,2 33,1 77,3

Площадь пятна, S, мм² 9 17 29 55 80 120

Интенсивность фототока

Отражения, J,мА 2,3 2,8 3,4 4,3 5,1 7,2

Для построения градуировочного графика использована зависимость

lg(S·J) – lgC.

Обработали 150 г овощей 100 мл спирта, который затем упарили до 10 мл. От 0,02 мл этого раствора при хроматографировании получено пятно площадью 35,0 мм² с интенсивностью фототока отражения 2,5 мA. Определить содержание диоксифенилметана в овощах (мкг/кг).

66. Для определения никеля в ферритах методом бумажной хроматоргафии по площади пятна на бумаге, пропитанной диметилглиоксимом с водой в качестве растворителя, были получены следующие площади пятен в зависимости от концентрации никеля:

С, мг/0,2 мл 0,12 0,45 0,90 1,20 1,65

S, мм² 26 44 66,5 83 105

При анализе феррита навеску 500 мг растворили в кислоте и разбавили до 25,0 мл. Пипеткой на хроматографическую бумагу нанесли 0,20 мл раствора и после хроматографического разделения определили площадь пятна, которая оказалась равной 52,5 мм². Определить содержание никеля в феррите (%).

67. При определении этилового спирта методом газовой хроматографии были получены следующие пики в зависимости от содержания:

m, мг 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

h, мм 18 36 48 66 83

Для 0,02 мл исследуемого раствора получен пик высотой h_х = 57 мм. Определить содержание спирта в исследуемом растворе (%), если плотность раствора 0,95 г/см³.

68. Смесь катионов, содержащаяся в молоке, при разделении в тонком слое оксида алюминия с помощью ацетона, содержащего 8 % воды и 8 % конц. HCl дала после проявления с помощью К₄(Fe(CN)₆) 3 пятна со значением R_f 0,27, 0,58, 0,70 соответственно.

Пробы катионов – свидетелей, помещенных на ту же пластинку, имеют следующие значения R_f: Ni²⁺ - 0,26; Co²⁺ - 0,44; Cu²⁺ - 0,57; Fe³⁺ - 0,69.

Определить катионы, входящие в состав молока, а также их нормальную концентрацию в продукте по формуле С = КDS, если известно, что К = 0,2; а площади пятен на хроматограмме для Ni²⁺, Со²⁺, Сu²⁺, Fe³⁺равны соответственно 40 мм², 42 мм², 50 мм², 45 мм², а их оптические плотности D: 0,0125; 0,0120; 0,020; 0,0165.

69. Рассчитать состав смеси газов по следующим данным, полученным при хроматографическом разделении смеси:

Газ	S	К
Бензол	85	1,00
Гексан	27	1,11
Пропилен	34	1,08
Этанол	11	1,77

где S – площадь пика, мм²; К – поправочный коэффициент.

70. В 1-ую из серии одинаковых хроматографических колонок (диаметр 0,3 см, высота 10 см), наполненную смесью Al₂О₃ и раствором К₄[Fe(CN)₆], внесли 0,5 мл пробы, полученной экстрагированием гречневой крупы. Во вторую колонку было внесено 0,5 мл контрольного раствора FeCl₃, содержащего 1 мг Fe³⁺ в 1 мл. В 3-ю внесено 0,5 мл раствора, содержащего 2,0 мг железа Fe³⁺ в 1 мл.

Длина пробега окрашенной зоны составила для пробы – 5 см (1-я колонка), во 2-ой колонке – 1,5 см; в 3-ей – 3 см; в 4-ой – 4,5 см; в 5-ой – 6,0 см; в 6-ой – 7,5 см. Определите содержание Fe³⁺ в мг/мл в экстракте гречневой крупы.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рефракция атомов и связей

Атом и связь	R·106, м3/моль
Углерод Водород Хлор Бром Иод Фтор Кислород гидроксильный Кислород карбонильный Азот аминогруппы Двойная связь С=С	2,42 1,10 5,97 8,86 13,90 0,997 1,53 2,21 2,32 1,73

Составила доцент кафедры математических и естественнонаучных дисциплин

Спиридонова М.И.