Институт пищевых технологий – филиал

государственного бюджетного образовательного учреждения

высшего профессионального образования

«Нижегородский государственный инженерно-экономический институт»

Кафедра математических и естественнонаучных дисциплин

Физико-химические методы исследования

Контрольные задания для студентов

по специальности 100800

очной и заочной формы обучения 1 курса

Нижний Новгород

2012

ОБЩИЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

На 1 курсе сокращенной формы обучения студенты изучают один из важных разделов аналитической химии ― физико-химические методы исслндования. Изучение этого современного и эффективного раздела аналитики углубляет знания студентов, полученные при изучении разделов качественного и количественного методов анализа и дает новые представления о высокочувствительных методах анализа, возможности их автоматизации и т.д..

Курс физико-химических методов анализа состоит из двух разделов:

а) теоретические вопросы; б) лабораторный практикум.

Рекомендуется следующий порядок освоения курса:

1. самостоятельная работа с учебниками и учебными пособиями;

2. в качестве отчета о проделанной работе студент выполняет контрольную работу, представляющую собой ряд теоретических вопросов и задач, в срок, установленный учебным графиком;

3. отработка лабораторного практикума;

4. после успешного выполнения контрольной работы и лабораторного практикума студенты сдают экзамен.

Номер варианта контрольной работы определяется по номеру списочного состава по последней цифре. Например, студент, имеющий номер в списке 5,25, при выполнении контрольной работы включает следующие вопросы и задачи: 5,15, 25, 35, 45, 55, 65.

При выполнении контрольной работы необходимо использовать литературные источники, перечень которых приведен в списке литературы.

Отвечать на вопросы следует четко, по существу, излагая материал своими словами.

При решении задач необходимо помнить, что все расчеты требуют обоснования, графики должны быть выполнены на миллиметровой бумаге.

Ограничиваться только записью формул и подстановкой числовых данных нельзя.

Решение задач, как и ответы на вопросы, следует мотивировать. Списывание работы с чужих тетрадей недопустимо.

Если задача и вопросы вызывают затруднения, то следует обратиться за устной или письменной консультацией на кафедру университета, филиала.

Работа должна быть написана чернилами, разборчиво и аккуратно, в тетради необходимо оставить поля для замечаний рецензента, страницы тетради следует пронумеровать, работу подписать и поставить дату.

В конце работы должен быть приведен список использованной литературы.

Студент должен детально ознакомиться со всеми замечаниями рецензента и внести исправления в соответствии с рецензией.

Контрольная работа

Раздел 1. Математическая обработка результатов анализов

1. Что такое доверительный интервал и доверительная вероятность (надежность) результата анализа? Как находят коэффициент Стьюдента для данных условий задачи?

2. Произведите указанные действия умножения и деления, выражая каждое число, в том числе и каждый результат, правильным числом значащих цифр:

а) б)

в) г)

3. Произведите сложение и вычитание, указанных в каждой строчке чисел, выразив каждое из них, включая результаты, правильным числом значащих цифр:

а) 12,69+356,7+1,344

б) 0,0025+0,0025+0,1045

в) 0,444+5,63+54,3+543,0

г) 1,642+0,283+2,83

д) 107,96+23,45-2,24

е) 6,83·10^-2+6,53·10^-3

4. Три повторных анализа образца хлорида дали среднее значение содержания хлорида = 72,10% и стандартное отклонение S = 0,40%. Определить доверительного интервала границы, в которых могут находиться результаты отдельного определения при доверительной вероятности Р=0,95. (Указание: применить критерий Стьюдента для малых выборок).

5. Что такое абсолютная и относительная погрешность измерения? Приведите примеры.

6. При титровании 5 порций по 10 мл одного и того же раствора израсходованы следующие объемы кислоты (в мл):2,35; 2,66; 2,83; 2,65; 2,96. Определите «промахи» с помощью Q-теста.

7. Какого рода ошибки опыта Вам известны? Чем обусловлены и как устраняются ошибки различного рода?

8. По данным спектрального анализа пробы при 4 параллельных определениях найдено среднее содержание примесей W=0,36 % среднее квадратическое отклонение равно при этом 0,018 %. Найти доверительный интервал результата при доверительной вероятности Р=0,95. (Указание: применить критерий Стьюдента для малых выборок).

9. Как определить правильность и воспроизводимость химического анализа? Приведите примеры.

10. Принятое значение содержания хлорида в стандартном образце 36,64 %. Анализ в производственной лаборатории дал среднее значение 36,91 % и стандартное отклонение 0,03 % из трех определений. Определить, имеется ли систематическая ошибка в использованном методе анализа. (Указание: применить критерий Стьюдента при Р=0,95).

Раздел 2. Эмиссионный спектральный атомно-абсорбционный, флуоресцентный методы анализа

11. Какова природа и происхождение атомных эмиссионных спектров, почему атомные спектры имеют линейчатый характер?

12. Приведите примеры практического применения эмиссионного спектрального анализа. Какова чувствительность и точность?

13. Вычислить длину волны линии λ_х, если на экране спектропроектора она удалена от первой линии железа на 1,5 мм, а второй на 2,5 мм. λ₁=3042,66 А⁰; λ₂=3045,80 А⁰.

14. Порцию исследуемой воды объемом 25,0 мл разбавили дистиллированной водой в мерной колбе на 500,0 мл и фотометрировали в пламени так же, как и стандартные растворы, приготовленные из СаСО₃.

Результаты фотометрирования приведены в таблице:

Параметры	Стандартные растворы				Образцы
Концентрация Са, мг/л Интенсивность фототока. : J	1	2	3	4	1	2	3
	10 16	20 31	50 78,5	70 108,5	- 32	- 76,9	- 101,8

Построить градуировочный график и определить концентрацию (мг/л) кальция в исследуемой воде.

15. На чем основан качественный люминесцентный анализ? Привести примеры использования качественного люминесцентного анализа в пищевой промышленности (флуоресцентные индикаторы).

16. Образец, содержащий 2,9674 г цинка растворили в кислоте в 100 мл, и анализировали методом атомной абсорбции. Определить содержание цинка в исследуемом образце (%).

Результаты исследования приведены в таблице:

Параметры	Стандартные растворы цинка						Образец
	1	2	3	4	5
С, мг/л Абсорбция	1,0 0,11	3,0 0,30	5,0 0,54	6,0 0,67	7,0 0,79	0,37

17. Образец, содержащий 1,2456 г натрия растворили в колбе на 100,0 мл и анализировали, используя линию натрия (590 нм) методом атомной флуоресценции. Определить содержание натрия в исследуемом образце (мг/л).

Результаты исследований приведены в таблице:

Параметры	Стандартные растворы					Образцы
	1	2	3	4	5
СNa, мг/л Эмиссия флуоресценции	0,5 24	1,0 49	2,0 103	2,5 120	4,0 190	121

18. Рассчитать процентное содержание марганца в стали методом трех эталонов по следующим данным сравнения спектральных линий марганца (2939,11 А⁰) и железа (2944,40 А⁰):

C_Mn……………….0,59 0,74 1,43 Х

S_Mn……………….0,896 1,020 1,49 1,105

S_Fe………………..0,764 0,748 0,763 0,7060

19. При анализе алюминиевого сплава на кремний по методу одного эталона получили почернение (S) линий гомологической пары в спектрах эталона (S_Si=2,09 и S_Al=0,37 при C_Si=0,95%) и анализируемого образца (S_Si=0,86 и S_Al=0,34). Определить процентное содержание кремния в образце, если S=0 при C_Si=0,45%.

20. Рассчитать процентное содержание хрома в стали методом трех эталонов по следующим данным сравнения спектральных линий хрома и железа:

C_Cr(%)…………...0,50 1,23 4,17 х

S_Cr……………….0,07 0,29 0,86 0,73

S_Fe……………….0,27 0,15 0,27 0,33