11.2. Экспериментальная часть

Применяемые приборы и материалы: образцы мытой шерсти, аппарат Сокслета, бюксы, эксикатор, кондиционный аппарат, набор химреактивов, ана­литические весы.

Определение толщины, длины, влажности и прочности мытой шерсти осуществляют по методам, предусмотренным действующими стандартами. Основные правила проведения испытаний этих свойств шерсти описаны в ра­боте 10.

1 .Определение содержания остаточного жира проводят путем экстраги­рования по отдельности в аппарате Сокслета двух навесок шерсти около 3 г каждая (ГОСТ 21008-75), Отобранные пробы помещают в корзину кондиционно­го аппарата и сушат их до постоянного веса одновременно со средним образ­цом от которого они отобраны.

После сушки до постоянного сухого веса пробы переносят а бюксы и по­мещают на эксикатор на 10 мин. для остывания. Требуемую относительную влажность воздуха (близкую к нулю) поддерживают поместив в нижнюю часть корпуса эксикатора хлористый магний, либо обезвоженный хлористый кальций, либо 80-90%-ный раствор серной кислоты.

После остывания каждую пробу взвешивают на аналитических весах ,вынимают из бюкса и завертывают в фильтровальную бумагу так, чтобы полу­чился продолговатый цилиндрический пакетик, не превышающий по длине вы­соту колена сифонной трубки 1 аппарата Сокслета (рис. 11.1). На пакетике про­стым карандашом записывают номер пробы, номер среднего образца и номер бюкса, в котором взвешивали пробу.

На две трети объема колбы 2 аппарата Сокслета напивают серный или петролейный эфир и устанавливают ее в отверстие водяной бани 3. Затем в горлышко колбы вставляют экстрактор 4 и укрепляют его с помощью штатива. В экстрактор помещают испытуемые пробы 5 так, чтобы их верхние края были ниже верхнего конца сифонной трубки не менее, чем на 1 см.

Далее в экстрактор наливают небольшое количество эфира для смачива­ния пробы. После этого в верхнюю часть экстрактора помещают расширенный конец, обратного холодильника б и укрепляют его с помощью штатива. Верхнее отверстие холодильника закрывают ватой для предупреждения проникания пы­ли и влаги. На боковые трубочки холодильника надевают резиновые шланги, причем нижнюю трубочку соединяют шлангом с водопроводным краном, в шланг на верхней трубочке служит для отвода воды Температура выходящей из холодильника воды должна быть не выше 15-20 С⁰.

Перед началом экстрагирования проверяют герметичность пригонки всех частей аппарата, чтобы избежать утечки эфира. Затем нагревают воду в бане до 50-55 Сº, в результате чего нагревается и закипает эфир в колбе. Кипение должно быть равномерным, достаточно сильным, но не бурным, так как при большом количестве разогретых паров эфира может произойти взрыв.

при кипении эфира пары его поднимаются по широкой боковой трубке 7 экстрактора во внутреннюю шариковую часть 8 холодильника, где они конденсируются. Капли эфира стекают вниз по стенкам и капают на пробу, растворяя и вымывая из нее жир. Как только уровень эфира в экстракторе поднимается выше конца сифонной трубки, эфир из экстрактора вместе с растворенным в нем жиром переливается через сифонную трубку в колбу.

Экстрагирование проводят не менее, чем до двенадцатикратного переливания эфира в колбу.

После окончания экстрагирования эфир из тарированной копбы отгоняют и колбу с жиром сушат в сушильном шкафу при температуре 90-100 Сº до по­стоянного сухого веса. Взвешивают колбу с жиром с точностью до 0.001 г. Содержание жира А в пробе в процентах рассчитывают по формуле

А=(g₁/g)*100

где g₁ - постоянно сухой вес жира, г;

g - то же, необезжиренной пробы шерсти, г.

Содержание жира в пробе можно определить также по разности весов пробы до и после экстрагирования. Пробу после окончания экстрагирования проветривают на открытом воздухе или в вытяжном шкафу, затем освобожда­ют от бумажной обертки, помещают в тот же бюкс, в котором ее взвешивали до экстрагирования и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 Сº до постоянного сухого веса (крышку бюкса сушат рядом с бюксом), бюкс закрыва­ют крышкой, помещают на 10 мин в эксикатор для остывания и взвешивают.

Содержание жира А в пробе, %, рассчитывают по формуле

А=((g-g₂)/g)*100

где g -постоянно сухой вес пробы до экстрагирования,г;

g ₂- то же, после экстрагирования,г.

За содержание жира в образце принимают среднее арифметическое результатов испытаний двух проб шерсти.

В зависимости от вида шерсти и способов ее прядения на сортирован­ную шерсть установлены стандартами определенные показатели содержания остаточного жира (в процентах к постоянно сухой массе пряжи). Например, для рунной мериносовой шерсти 1-П длины, помесной тонкой, полутонкой и полу­грубой шерсти гребенной длины - + 0,35%

0,8 , для рунной мериносовой шерсти Ш длины помес­ной тонкой,

- 0,30% полутонкой и полугрубой аппаратной -1,4 %± 0,6 %

2. Определение содержания остаточной щелочи. Для этого используют метод титрования водной вытяжки из навески шерсти.

Испытывают по отдельности две десятиграммовые навески шерсти. Каждую помещают в делительную воронку емкостью 250 мл с дистиллированной водой (20 Сº) и выдерживают в течение 10 мин, помешивая стеклянной палочкой. За­тем водную вытяжку сливают в колбу. Делительную воронку с находящейся в ней шерстю вновь заполняют дистиллированной водой, шерсть снова выдер­живают 10 мин, а затем полученную водную вытяжку сливают в ту же колбу. Операцию выщелачивания повторяют до исчезновения щелочной реакции шерсти на фенолфталеин.

Из собранной в колбу водной вытяжки берут пробу 50 мл и титруют 0,1 н раствором соляной или серной кислоты в присутствии фенолфталеина.

Содержание свободной остаточной щелочи в навеске шерсти X опре­деляют по формуле

Х=(2*V₂*0,0053*100/10)*b,%

где V - количество мл 0.1Н раствора соляной или серной кислоты, израс­ходованного на титрование водной вытяжки объемом 50 мл;

b - отношение всего объема водной вытяжки, мл к объему пробы в 50

мл;

0,0053 - содержание в г углекислого натрия в 1 мл 0,1Н раствора.

Содержание остаточной щелочи в образце рассчитывают как среднее арифметическое результатов испытаний двух навесок. Если эти результаты отличаются более, чем на 0,1% , то испытывают третью навеску и определяют среднее арифметическое из результатов испытаний всех трех навесок.

3. Определение содержания мыла. Содержание мыла (жировые вещест­ва, растворимые в спирте) в шерсти определяют путем экстрагирования в ап­парате Сокслета предварительно обезжиренной навески шерсти весом б-10 г этиловым спиртом. Аппарат устанавливают на песочной бане. После 8-10 пе­реливаний спирт отгоняют, причем в колбе оставляют 20-25 мл спиртового рас­твора, чтобы она не лопнула на горячей песочной бане. Затем колбу с мылом высушивают до постоянного веса при температуре не более 100 С^º .взвешивают и определяют содержание мыла Х,%, по формуле

Х=g_м/g+g_ж

Где g_м - количество мыла, г;

g - вес высушенной обезжиренной навески/;

g_ж -вес высушенного жира, г (получают при Экстрагировании

навески эфиром).

Содержание мыла в шерсти после ее промывки должно быть не более 1,4%. Определение содержания растительных примесей. Используют два метода Стандартный метод более точный но очень трудоемкий, Заключается в выбирании вручную или пинцетом по отдельности легкоотделимых и трудно­отделимых растительных примесей из высушенных до постоянного веса наве­сок по 100 г. Выбранные растительные примеси взвешивают и определяют их процентное содержание в навеске шерсти.

Более быстрым но менее точным является химический метод. Навеску шерсти сразу же после определения содержания жира вносят в нагретый до кипения на электрической плитке напитый в огнестойкую колбу 5%-ный раствор едкого натра (объем раствора 100 мл) и выдерживают в нем 5 мин. помешивая содержимое колбы стеклянной палочкой. В результате шерсть растворяется. Колбу доливают доверху холодной водой и дают содержимому отсто­ятся. Затем щелочной раствор осторожно сливают, а осадок промывают 4-5 раз холодной водой до удаления следов щелочи (проба на фенолфталеин), давая осадку каждый раз отстояться. После промывки осадок собирают на митка­левом фильтре, сушат до постоянного веса, взвешивают и расчитывают со­держание растительных примесей Б,% по формуле

Е=g₁/g*100

где g₁ - постоянно сухой вес осадка;

g -то же, обезжиренной навески шерсти.

5. Определение влажности мытой шерсти. Влажность мытой шерсти оп­ределяют по образцам весом 200 г с помощью кондиционного аппарата в та­ком же порядке, как влажность немытой шерсти, либо с помощью электровла­гомера 8НШ-1, что позволяет получить большой выигрыш во времени, т.к. оп­ределение влажности электровлагомером занимает 3-5 мин.

Определив фактическую влажность шерсти, ее кондиционную массу т_к рассчитывают по формуле

m_k=

где т _ф - фактическая масса шерсти, г;

W_к -кондиционная (нормированная) влажность шерсти, для однородной шерсти всех видов и состояний она равна 17%., для неоднородной-15%;

W_ф фактическая влажность шерсти,%.

Контрольные вопросы

1. Каковы основные показатели для оценки качества мытой шерсти?

2. Как осуществляется отбор образцов для проведения испытаний мытой шерсти?

3. Сущность метода определения остаточного жира в мытой шерсти?

4. Меры безопасности при проведении экстракции остаточного жира из немытой шерсти в аппарате Сокслета?

5. Как рассчитывается содержание жира в пробе мытой шерсти?

7. Каковы нормы содержания остаточного жира в мытой шерсти различ­ных типов?

8. Как определить содержание остаточной щелочи в навеске мытой шер­сти?

9. Какие существуют методы определения содержания растительных примесей в мытой шерсти? В чем суть каждого метода?

9. Каким образом можно определить влажность мытой шерсти?

10. Как рассчитать кондиционную массу шерстяного волокна?