
- •Міністерство освіти і науки україни
- •План роботи
- •2 Основні теоретичні відомості
- •Опрацювання результатів.
- •3.5 Хід роботи
- •4 Опрацювання результатів визначення параметрів якості натуральних соків.
- •5. Контрольні запитання
- •Навчальне видання Сертифікаційні дослідження якості соків рефрактометричним методом. Інструкція
Опрацювання результатів.
Якщо визначення проводять за температури нижче або вище 20 °С, запроваджують поправку: для температури вище 20°С додають до показника заломлення 0,00023 на 1°С; для температури нижче 20 °С відраховують від показника заломлення 0,00023 на 1°С.
Допустима похибка між двома випробуваннями не повинна перевищувати 0,1%.
3.5 Хід роботи
З свіжих яблук різних сортів з допомогою подрібнення та спеціального сита готують соки і досліджують їх рефрактометричним методом, вимірюючи кут заломлення світла. Результати записують у таблицю 1.
Таблиця 1 Результати вимірювань досліджуваного об’ту
№ випробувань досліджуваного розчину (сорт 1) |
Показники заломлення досліджуваного розчину, n |
Середнє значення показника заломлення, n |
1 |
|
|
2 |
|
|
3 |
|
|
№ випробувань досліджуваного розчину (сорт 2) |
Показники заломлення досліджуваного розчину, n |
Середнє значення показника заломлення, n |
1 |
|
|
2 |
|
|
3 |
|
|
№ випробувань досліджуваного розчину (сорт 3) |
Показники заломлення досліджуваного розчину, n |
Середнє значення показника заломлення, n |
1 |
|
|
2 |
|
|
3 |
|
З соку одного запропонованого сорту яблук готують модельні розчини з дистильованою водою, та вимірюють їх кути заломлення світла. Отримані результати записують у таблицю 2.
За результатами вимірювань (табл 2) будуємо калібрувальний графік, з допомогою якого визначаємо вміст натуральних соків у суміші реальної продукції.
Похибку побудови градуювального графіка град обраховують за експериментальними даними за всім інтервалом концентрацій, для чого проводять 6 серій вимірювань по 5-10 концентраціям вимірювальної величини у кожній серії.
Таблиця 2
Номер вимірювань у серії |
Концентра-ція соку, % |
Значення кута заломлення, n, од |
Середнє
арифметич-не
|
|
ymax |
Концен-трація,
що знайде-на за графі-ком, відповід-но,
|
|
|
1(приклад) |
5,0 |
0,242 |
0,244 |
0,002 |
0,003 |
0,2 |
|
|
2 |
|
0,244 |
|
0,000 |
|
|
|
|
3 |
|
0,246 |
|
0,002 |
|
|
|
|
4 |
|
0,247 |
|
0,003 |
|
|
|
|
5 |
|
0,242 |
|
0,000 |
|
|
|
|
6 |
|
0,244 |
|
0,000 |
|
|
|
Далі, на протязі всього інтервалу концентрацій вибирають максимальне значення похибки, яке приймають за похибку побудови градуювального графіка. Грубі похибки виключають відповідно до СТ СЭВ 545-77.
Таблиця 3
Співвідношення об’ємних концентрацій, % |
Показники заломлення (середнє значення), n |
|
Дистильована вода |
Сік |
|
0 |
100 |
|
10 |
90 |
|
25 |
75 |
|
50 |
50 |
|
75 |
25 |
|
100 |
0 |
|
Похибку
вимірювання об’єму розчину у мірній
колбі
3,
наприклад,
місткістю у 25 см3
(2-го класу) с похибкою, що дорівнює ±0,06
см3
згідно ГОСТ 1770-74 обраховують за
формулою:
Похибку
вимірювання об’єму розчину піпеткою
4,
наприклад,
при вимірюванні об’єму розчину у 1,5
см3
піпеткою місткістю 2 см3
(2-го класу) з похибкою, що дорівнює пів
ціни ділення ±0,010 см3.
Похибку
приготовлених розчинів обраховують
за формулою (похибки 1, що пов’язані з
речовиною і 2 зі зважуванням у даному
випадку нехтують):
Похибка
відбору проб обраховується:
Похибка
вимірювання аналітичного сигналу по
сигн
обраховується
за формулою:
Похибка вимірювання температури t виходячи з похибки (класу) термометра або половини ціни ділення термометра.
Наприклад,
при похибці
термометра ±0,5° і
температурі
20 °С:
Оцінювання суми систематичних похибок
Інтервал
суми систематичних похибок вимірювання
обраховують з використанням даних
оцінювання всіх її складових за формулою:
де K – коефіцієнт, що приймається довірчою вірогідністю ( 1,1 при при довірчій вірогідності у 0,95);
i – невиключені залишки систематичних похибок вимірювання, які складаються з суми похибок:
приготування градуювальник розчинів пр.розч, або пр.см;
приладу прил;
побудови градуювального графіку град;
відбору проби відб;
вимірювання вим.