III Предварительные испытания

1. действие кислоты на «сухую» соль

К небольшому количеству сухой средней пробы прибавили несколько капель разбавленного раствора HCl. Выделения газов не наблюдали, значит, можно предположить, что в исследуемом образце нет «летучих» анионов: CO₃^2-, SO₃^2-, NO₂^-, CH₃COO^-.

2. действие щелочи на «сухую» соль

К небольшому количеству сухой средней пробы прибавили несколько капель разбавленного раствора NaOH. Выделился запах аммиака, что указывает на присутствие солей аммония.

IV Растворение сухого образца

При добавлении очищенной воды к небольшому количеству образца наблюдали частичное растворение соли. Затем часть средней пробы, предназначенную для анализа катионов, растворили в 2-3 мл очищенной воды.

5

Прежде чем приступить к дробному и систематическому анализу исследуемого раствора на катионы, обратили внимание на то, что водный раствор «сухой» соли бесцветный, и определили водородный показатель рН≈6,0, следовательно, среда слабокислая, близка к нейтральной.

V Обнаружение катионов

Обнаружение и удаление NH₄⁺-ионов

Чтобы проверить предположение о присутствии в образце ионов аммония, добавили к раствору щелочь NaOH и наглели над пламенем спиртовки, наблюдали выделение аммиака с характерным запахом, также с помощью влажной красной лакмусовой бумаги (синеет в парах аммиака) и влажной фенол-фталеиновой бумаги (окрашивается в малиновый цвет) Реакция фармакопейная, специфическая.

NH₄Cl + NaOH = NH_3(г) +NaCl+ H₂O

Так как NH₄⁺ мешает обнаружению ионов Na⁺ и K⁺, так как образует аналогичные осадки с H₂C₄H₄O₆, с Na₃[Со(NO₂)₆], с пикриновой кислотой (кристаллы под микроскопом).

Удаляли NH₄⁺ кипячением с карбонатами. А именно: помещали в 2 пробирки по 5 капель исследуемого раствора. В одну пробирку, в которой предполагали обнаружить K⁺-ионы, добавляли 5 капель насыщенного раствора Na₂CO₃. В другую пробирку (для обнаружения Na⁺) прибавили 5 капель насыщенного раствора К₂СО₃. Затем содержимое пробирок нагревали на слабом пламени спиртовой горелки до кипения, при этом из пробирок выделялся аммиак. Растворы кипятили до полного удаления аммиака, при внесении в пары влажная лакмусовая бумажка не синела. Теперь можно проводить аналитические реакции ионов Na⁺ и K⁺.

6

Обнаружение К⁺-ионов

В пробирку поместили 2 капли раствора исследуемой соли и 2 капли свежеприготовленного концентрированного раствора Na₃[Со(NO₂)₆]., образовался характерный для К⁺-ионов K₂Na[Co(NO₂)₆]_(тв) желтый осадок, значит в исследуемом растворе присутствуют К⁺-ионов.

2KCl+Na₃[Co(NO₂)₆]→K₂Na[Co(NO₂)₆]_(тв)+2NaCl

Чувствительность реакции 4 мкг. Условия проведения реакции.

1.Реакция среды слабокислая (рН=3-7). В сильнокислой среде осадок мо­жет не выпасть, т.к. при этом образуется крайне нестойкая кислота Н₃[Со(N0₂)₆], разлагающаяся в момент выделения. В щелочной среде выпадает бурый осадок Со(ОН)₃, мешающий обнаружению К⁺.

2. Вследствие образования пересыщенных растворов потирание стеклянной палочкой о стенки сосуда ускоряет процесс образования осадка.

3. Ионы NН₄⁺, Li⁺ и другие, мешающие обнаружению К⁺-ионов, а также окислители и восстановители, реагирующие с реактивом, должны отсутствовать.

4. В пробирку помещают 2 капли концентрированного раствора соли калия и 2капли свежеприготовленного концентрированного раствора

Nа₃[Со(NO₂)₆]. Выпадает желтый осадок.

Обнаружение Na ⁺-ионов

На предметное стекло нанесли каплю исследуемого раствора, упарили до образования кристаллов по краям, рядом поместили 2 капли пикриновой кислоты и стеклянной палочкой медленно соединили их с сухим остатком. Длинных игольчатых кристаллов, характерных для Na ⁺-ионов, не образовалась, следовательно, в растворе отсутствуют Na ⁺-ионы.

7

Обнаружение Ва²⁺-ионов

В пробирку внесли 2-3 капли исследуемого раствора и прибавили 3 капли раствора К₂СrO₄. Свойственного Ва²⁺-ионам желтого осадка не образовалось, делаем вывод, что в исследуемом образце отсутствуют Ва²⁺-ионы.

Обнаружение Zn²⁺-ионов

К раствору «сухой» соли добавляют по каплям раствор NаОН (2 моль/л) и несколько капель хлороформного раствора дитизона, смесь энергично встряхивают, образующийся дитизонат цинка экстрагируется из водной фазы в органическую и окрашивает ее в красный . Значит в растворе присутствует ион- Zn²⁺.

8

Обнаружение Аl³⁺-ионов

На лист фильтровальной бумаги нанесли микропипеткой 1-2 капли исследуемого раствора. Бумагу подержала в парах аммиака над склянкой с концентрированным раствором аммиака. Затем нанесла каплю ализарина и снова держала над аммиаком. Бумагу подсушила, фиолетовой окраски, свойственной ализарину, не образовалось, значит в растворе нет ионов Al³⁺.

Обнаружение Mn²⁺-ионов

К исследуемому раствору прибавила 2-3 капли разбавленной азотной кислоты и несколько крупинок сухой соли NaBiO₃. раствор не окрасился в малиново-фиолетовый цвет, характерный для MnO₄^2—ионов. Вывод: в растворе нет Mn²⁺-ионов.

Обнаружение Mg²⁺-ионов

Реакцию обнаружения выполняла в подкисленном HCl исследуемом растворе, добавляя по каплям NH₄ОН до явного запаха аммиака, а затем Na₂HPO₄. Ожидаемый белый кристаллический осадок не образовался, что свидетельствует об отсутствии Mg²⁺-ионов в растворе.

Обнаружение Fe²⁺-ионов

9

В пробирку помещают раствор «сухой» соли прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции (проба с лакмусовой или универсальной индикаторной бумагой) и добавляют 2-3 капли реактива Чугаева. Раствор окрашивается комплексным соединением в карминово-красный цвет.Значит, в растворе есть Fe²⁺-ионов.

Обнаружение Cu²⁺-ионов

Обнаруживала данные ионы натрий тиосульфатом Na₂S₂O₃, который осаждает из растворов солей меди (II) при нагревании осадок черного цвета CuS. Реакция основана на гидролизе соли CuS₂O₃.

В пробирку с раствором поместила 1-2 капли раствора серной кислоты и 2-3 кристаллика Na₂S₂O₃. содержимое пробирки нагревала, но черный осадок не образовался, значит, в растворе нет Cu²⁺-ионов.

Обнаружение Co²⁺-ионов

Можно предположить, что в анализируемом растворе нет ионов Со²⁺, так как водный раствор не имеет розовой окраски, характерной для данного иона. Чтобы убедиться в этом предположении, провела аналитическую реакцию с аммоний тиоцианатом в ацетоне. В растворе нет ионов Со²⁺, так как в результате реакции не образовалась комплексная соль аммоний тетратиоцианокобольтата (II), сине-зеленого цвета.

Обнаружение Ni²⁺-ионов

Светло-зеленая окраска «сухой» соли может быть обусловлена наличием Ni²⁺-ионов. Но необходимо проверить это предположение.

10

К исследуемому раствору добавила 3-4 капли раствора NH₄OH_(конц) и 1 каплю спиртового раствора реактива Чугаева (диметилглиоксим). Не наблюдала вначале окрашивание раствора в розовый цвет, а затем выпадение ало-красного осадка.Значит, в растворе нет ионов Ni²⁺

Вывод: исследование «сухой» соли на присутствие катионов показало, что в растворе присутствуют следующие катионы:

NH₄⁺ (I группа)

К⁺-(I группа)

Zn²⁺(IV-группа)

Fe²⁺(V-группа)

11