
- •Фармакопейная характеристика препарата (гф 10)
- •Методы количественного определения:
- •Йодиметрия. Титриметрический метод анализа.
- •Титрант метода
- •Способы фиксирования конечной точки титрования
- •Основные условия йодиметрических определений
- •Практическое применение йодиметрических определений
- •Количественное определение глюкозы йодиметрическим методом.
- •Определение массовой доли глюкозы методом фотоэлектроколориметрии.
- •Фотоэлектроколориметрический метод анализа глюкозы
ГОУ ВПО
Сибирский государственный медицинский университет федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию РФ
Кафедра химии
УИРС
Тема:
«Количественное определение массовой доли (W%) глюкозы иодиметрическим титрованием и фотоэлектроколориметрическим методом»
|
Выполнил: Студентки II курса ФФ 3702 Мордовина Т.С. Ноша М.А.
|
|
Проверил: Доцент кафедры химии Тихонова О.К. |
Томск 2009
Фармакопейная характеристика препарата (гф 10)
311. Glucosum
Глюкоза
Glucosa
C6H12O6·H2O M = 198,17г/моль
Описание. Бесцветные кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, сладкого вкуса.
Растворимость. Растворим в 1,5ч. воды, трудно растворим в 95% спирте, хлороформе, практически нерастворим в эфире.
Подлинность. Для этой цели обычно используют комплексные соединения тяжелых металлов. Например, аммиачный раствор серебра (I) оксида (реактив Толленса), реактив Несслера, реактив Фелинга.
К раствору 0,2г препарата в 5 мл воды прибавляют 10 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения; выпадает кирпично-красный осадок.
O COONa COONa O
R-C + H OH + 2H2O = H OH +Cu2O + R-C
H H OH H OH H
COOK COOK
Частичные реакции подлинности:
а) реакция с тимолом: к 0,01г глюкозы добавляют 0,01г тимола, 5-6 капель раствора Н2SO4(кон.) и 1-2 капли Н2О. Появляется темно-красное окрашивание.
б) реакция с резорцином и HCL: к 0.02г препарата добавляют несколько кристаллов резорцина, 1-2 капли раствора HCL(разб) и нагревают до кипения, появляется розовое окрашивание.
Удельное вращение от +51,50 до +530 (10% водный раствор). Препарат предварительно сушат при 100-1050 до постоянного веса. Измерение угла вращения производят после прибавления к раствору препарата 2 капель раствора аммиака.
Прозрачность и цветность раствора. 5г препарата растворяют в 25 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор должен быть прозрачным и бесцветным.
Кислотность. Полученный выше раствор разводят свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100 мл. При прибавлении к 10 мл этого раствора нескольких капель раствора фенолфталеина и 0,2 мл 0,01 н. раствора едкого натра должно появиться розовое окрашивание.
Хлориды. 2 мл того же раствора, разбавленные водой до 10 мл должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).
Сульфаты. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).
Кальций. 10 мл того же раствора не должны давать реакции на кальций.
Барий. К 10 мл того же раствора прибавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты; раствор не должен изменяться в течение 15 минут.
Декстрин. 2 г препарата растворяют при нагревании в3 мл воды. После прибавления к 1 мл этого раствора 3 мл спирта раствор должен оставаться прозрачным.
Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100-1050 до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 10%.
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).
Мышьяк. 0,5 г препарата не должны давать реакции на мышьяк.
Хранение. В хорошо укупоренной таре.
Примечание. При изготовлении растворов для инъекций:
препарат берут в большем количестве, чем указано в рецепте, с учетом содержания кристаллизационной воды, по расчету:
,
где a - количество безводной глюкозы, указанное в рецепте;
б – процентное содержание воды в препарате по анализу.
5% раствор препарата должен выдерживать испытание на пирогенность; тест-доза 10 мл на 1 кг