Анализ смеси катионов

VI Обнаружение анионов

Предварительные выводы

1. при подкислении раствора, подготовленного для анализа катионов, выделения газа не наблюдалось (могли выделяться H₂S, SO₂, CH₃COOH, CO₂, NO₂). Поэтому предварительно можно судить об отсутствии в анализируемом растворе следующих анионов: SO₃^2-, S₂O₃^2-,CH₃COO^-, CO₃^2-, NO₂^-. Окончательный вывод даст анализ анионов.

2. Так как при анализе катинов не было обнаружено Ba²⁺-ионов, то в растворе могут находиться SO₄^2—ионы.

Подготовка исследуемого раствора к анализу анионов

Часть средней пробы, предназначенную для определения анионов, растворила в очищенной воде.

Подготовка раствора к анализу заключается в следующем. Нужно удалять из раствора так называемые катионы «тяжелых металлов», к которым причисляют все катионы, кроме NH₄⁺, K⁺ и Na⁺-ионов. Мешающее действие катионов «тяжелых металлов» связано с тем, что многие из них окрашены, кроме того, они могут проявлять окислительно-восстановительные свойства и давать осадки с рядом анионов. Для анализа анионов можно использовать раствор, который содержит только катионы NH₄⁺, K⁺ и Na⁺-ионов. Для удаления катионов «тяжелых металлов» к исследуемому раствору в фарфоровом тигле прибавила в избытке насыщенный раствор Na₂CO₃, осторожно кипятила содержимое в течение 10-15 минут при постоянном перемешивании. При этом анионы переходят в раствор в виде солей натрия, а катионы остаются в осадке в виде средних, основных солей. Осадок и раствор перенесла в коническую пробирку и центрифугировала. Раствор после кипячения называется «содовой вытяжкой» и его используют для анализа анионов. Необходимо учитывать, что карбонат-ионы CO₃^2- обнаруживать в «содовой вытяжке» нельзя, так как их вносят при обработке раствора содой.

Поэтому открывала CO₃^2- при действии HCl на сухую пробу (результат был отрицательный).

Прежде чем приступить к анализу анионов, часть «содовой вытяжки» нейтрализовала до рН≈7 разбавленной уксусной кислотой и в этом растворе открывала NO₃^2-, SO₄^2—ионы.

Обнаружение CH₃COO^—ионов

Чтобы убедиться в отсутствии CH₃COO^—ионов, к исследуемому раствору добавила HCl и подогрела над слабым пламенем спиртовки. Так как запаха уксусной кислоты не выделялось, делаю вывод, что в растворе отсутствуют CH₃COO^—ионы.

Обнаружение SO₃^2—ионов

К исследуемому раствору прибавила 5-6 капель раствора HCl, встряхнула пробирку, характерного для SO₂ запаха не выделялось. Значит, в растворе нет SO₃^2—ионов.

Обнаружение SO₄^2—ионов

В пробирку с раствором добавила групповой реагент II аналитической группы анионов BaCl₂. Выпал белый осадок, нерастворимый в минеральных и уксусной кислотах. Данные реакции характерны для SO₄^2—ионов.

Ba²⁺ + SO₄^2- = BaSO_4(тв)

данная реакция является фармакопейной.

Обнаружение NO₂^{- -}ионов

К 2-3 каплям раствора прибавила 2-3 капли разбавленной серной кислоты (под тягой). Выделения желто-бурых паров оксида азота не произошло, значит в растворе нет NO₂^—ионов.

Обнаружение NO₃^2—ионов

Проводила реакцией получения «бурого кольца» с реагентом FeSO₄ в среде концентрированной H₂SO₄.

К 2-3 каплям раствора FeSO₄ прибавила 3-4 капли исследуемого раствора и осторожно, по стенке пробирки, добавила 2-3 капли концентрированной H₂SO₄. Содержимое пробирки не перемешивала. На границе раздела фаз появление бурого кольца неустойчивого комплексного соединения [Fe(NO)]SO₄ не наблюдала.

Вывод: в анализируемом растворе отсутствуют NO₃^2—ионы.

Обнаружение S₂O₃^2—ионов

К 2-3 каплям разбавленного раствора I₂ прибавляла по каплям исследуемый раствор, обесцвечивания раствора йода, характерного для S₂O₃^2—ионов, не произошло. Значит, в растворе отсутствуют S₂O₃^2—ионы.

Обнаружение PO₄^3—ионов

Провела фармакопейную реакцию с магнезиальной смесью (MgCl₂ + NH₄Cl + NH₃). Ожидаемый белый мелкокристаллический осадок магний-аммоний фосфата NH₄MgPO₄ не образовался, следовательно, можно сделать вывод, что PO₄^3—ионов в растворе нет.

Обнаружение Cl^—ионов

В пробирку к анализируемому раствору прибавила 2-3 капли HNO₃ и по каплям раствор AgNO₃ до образования белого творожистого осадка AgCl. Затем прибавила водный раствор NH₃(конц) до растворения осадка. К полученному раствору аммиаката серебра прибавила по каплям раствор KI наблюдала выпадение осадка AgI. Можно сделать вывод о присутствии ионов Cl^— в исследуемом растворе.

Ag⁺ + Cl^- = AgCl_(тв)

AgCl_(тв) + 2NH₄OH = [Ag(NH₃)₂] Cl + 2H₂O

[Ag(NH₃)₂] Cl + KI + 2H₂O = AgI_(тв) + 2 NH₄NO₃

Фармакопейная реакция.

Обнаружение B₄O₇^2—ионов

Фармакопейная реакция обнаружения борат-ионов с концентрированной серной кислотой в присутствии этанола основана на образовании легколетучего борноэтилового эфира (С₂Н₅О)₃В, окрашивающего пламя горящего спирта в зеленый цвет.

В фарфоровом тигле выпарила досуха 8-10 капель исследуемого раствора, затем к сухому остатку прибавила 3-4 капли H₂SO₄(конц), 5-6 капель этилового спирта, осторожно перемешала содержимое стеклянной палочкой и подожгла. Пламя спирта по краям не окрасилось в зеленый цвет, значит в растворе отсутствуют B₄O₇^2—ионы.

Вывод: исследование «сухой» соли на присутствие анионов показало, что в растворе присутствуют следующие анионы:

SO₄^2- (I группа)

Cl^- (II группа)