3. Предварительные испытания
1. Действие кислоты на «сухую» соль
К небольшому количеству сухой средней пробы прибавили несколько капель разбавленного раствора НСl. Выделения газов не наблюдали. Запаха также не было. Значит в исследуемом образце нет «летучих» анионов: CO32-, SO32-, NO2-, CH3COO-.
2. Действие щелочи на «сухую» соль
К небольшому количеству сухой средней пробы прибавили несколько капель разбавленного NaOH. Запах аммиака не ощущается, что указывает на отсутствие солей аммония.
4. Растворение сухого образца
При добавлении очищенной воды к небольшому количеству образца наблюдали полную растворимость соли. Затем часть средней пробы, предназначенную для анализа катионов, растворили в 2-3 мл очищенной воды.
5. Обнаружение катионов
Обнаружение NH4+-ионов
Чтобы проверить предположение о присутствии в образце ионов аммония, добавили к раствору щелочь NaOH и нагрели под пламенем спиртовки, характерного запаха аммиака не ощутили. NH4+ионов в исследуемом растворе нет.
NH4+ мешает определению ионов Na+ и K+, но в исследуемом образце ион аммония отсутствует, поэтому можно проводить аналитические реакции на ионы Na+ и K+.
Обнаружение Na+-ионов
На предметное стекло нанесли каплю исследуемого раствора, выпарили до образования кристаллов по краям, рядом поместили 2 капли пикриновой кислоты и стеклянной палочкой медленно соединили их с сухим остатком. Длинных игольчатых кристаллов не образовалось, следовательно в растворе отсутствуют Na+.
Обнаружение K+-ионов
В пробирку поместили 2 капли раствора исследуемой соли и 2 капли свежеприготовленного концентрированного раствора Na3[Со(NO2)6]. Характерный для К+-ионов желтый осадок выпал, значит в исследуемом растворе есть К+-ионы.
2KCl + Na3[Co(NO2)6] → K2Na[Co(NO2)6](тв) + 2NaCl
Обнаружение Ва2+-ионов
В пробирку внесли 2-3 капли исследуемого раствора и прибавили 3 капли раствора К2СrO4. Свойственного Ва2+-ионам желтого осадка не образовалось, делаем вывод, что в исследуемом образце отсутствуют Ва2+-ионы.
Обнаружение Zn2+-ионов
К раствору «сухой» соли добавили по каплям раствор NaOH и несколько капель хлороформного раствора дитизона, смесь энергично встряхнули. Дитизонат цинка не образовался, так как не он не экстрагировался из водной фазы в органическую, и не окрасил ее в красный цвет. Значит, в растворе отсутствуют Zn2+-ионы.
Обнаружение Аl3+-ионов
На лист фильтровальной бумаги нанесли микропипеткой 1-2 капли исследуемого раствора. Бумагу подержала в парах аммиака над склянкой с концентрированным раствором аммиака. Затем нанесла каплю ализарина и снова держала над аммиаком. Бумагу подсушила, фиолетовой окраски, свойственной ализарину, не образовалось, значит в растворе нет ионов Al3+.
Обнаружение Mn2+-ионов
К исследуемому раствору прибавила 2-3 капли разбавленной азотной кислоты и несколько крупинок сухой соли NaBiO3. раствор окрасился в малиново-фиолетовый цвет, характерный для MnO42—ионов. Вывод: в растворе Mn2+-ионы присутствуют.
Mn(NO3)2 + 2NaOH → Mn(OH)2(тв) + 2NaNO3
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O → 4 Mn(OH)3(ТВ)
Mn(OH)3 + 3NaOH + 3H2C2O4 → Na3[Mn(C2O4)3] + 6H2O
Обнаружение Mg2+-ионов
Реакцию обнаружения выполняла в подкисленном HCl исследуемом растворе, добавляя по каплям NH4ОН до явного запаха аммиака, а затем Na2HPO4. Ожидаемый белый кристаллический осадок не образовался, что свидетельствует об отсутствии Mg2+-ионов в растворе.
Обнаружение Fe2+-ионов
К раствору неизвестной соли добавила 1-2 капли HCl и по каплям раствор калий гексацианоферрата (III). Эта аналитическая реакция Fe2+-ионов является фармакопейной и специфической реакцией образования «турунбулевой сини» (темно-синего осадка). Данного эффекта не наблюдалось, следовательно, в растворе нет Fe2+-ионов.
Обнаружение Cu2+-ионов
Обнаруживала данные ионы натрий тиосульфатом Na2S2O3, который осаждает из растворов солей меди (II) при нагревании осадок черного цвета CuS. Реакция основана на гидролизе соли CuS2O3.
В пробирку с раствором поместила 1-2 капли раствора серной кислоты и 2-3 кристаллика Na2S2O3. содержимое пробирки нагревала, но черный осадок не образовался, значит, в растворе нет Cu2+-ионов.
Обнаружение Co2+-ионов
Можно предположить, что в анализируемом растворе есть ионы Со2+, так как водный раствор имеет розовую окраску, характерную для данного иона. Чтобы убедиться в этом предположении, провела аналитическую реакцию с аммоний тиоцианатом в ацетоне. В растворе присутствуют ионы Со2+, так как в результате реакции образовалась комплексная соль аммоний тетратиоцианокобольтата (II), сине-зеленого цвета.
CoSO4 + 4NH4SCN → (NH4)2[Co(SCN)4] + (NH4)2SO4
Реакцию проводят при избытке тиоцианата.
Обнаружение Ni2+-ионов
Светло-зеленая окраска «сухой» соли может быть обусловлена наличием Ni2+-ионов. Но необходимо проверить это предположение.
К исследуемому раствору добавила 3-4 капли раствора NH4OH(конц) и 1 каплю спиртового раствора реактива Чугаева (диметилглиоксим). Окрашивания раствора в розовый цвет, а затем выпадение ало-красного осадка не произошло. Ni2+-ионы отсутстивуют. Реакция специфическая.
Вывод: исследование «сухой» соли на присутствие катионов показало, что в растворе присутствуют следующие катионы:
K+ (I группа)
Co2+ (VI группа)
Mn2+ (V группа)