Сибирский Государственный Медицинский Университет Кафедра химии

Выполнил: студент группы 3705

Фармацевтический факультет

Борисов Борис

Проверила: доцент кафедры химии

Дрыгунова.Л.А

г. Томск

2008-2009 уч.год

Анализ смеси сухих солей.

Перед началом анализа мы были предупреждены о том, что в исследуемой соли могут находиться:

Катионы: NH₄⁺, Na⁺, K⁺, Ba²⁺, Al³⁺, Zn²⁺, Mg²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺;

Анионы: SO₄^2-, S₂O₃^2-, CO₃^2-, HPO₄^2-, B₄O₇^2-, Cl^--, NO₃^-, CH₃COO^-- ;

1.Визуальное исследование образца:

Исследуемая соль состоит из голубовато-зеленых кристаллов, имеет чёткий запах уксуса, по структуре соль кристаллическая, неоднородная.

Вывод: после визуального исследования я могу предположить, что соль содержит ионы меди (т.к. имеет характерную окраску), возможно ионы никеля и так же могу сказать, что в исследуемой соли отсутствуют ионы Co²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺, а так же хроматы и дихроматы.

2. Отбор средней пробы:

Средняя проба- это часть анализируемого вещества, отражающая его химический состав. Для проведения отбора средней пробы я поместил соль в фарфоровую ступку, предварительно протерев её спиртом, и проводил измельчение до тех пор, пока не получился мелкий порошок. Затем хорошо измельченную часть исследуемой соли

рассыпал тонким слоем на горизонтальной поверхности в виде квадрата, затем разделил его на четыре равные части. Соль из противоположных треугольников отобрал. Снова поместил в ступку и продел такую же процедуру еще два раза. Затем подготовленную для анализа среднюю пробу разделил на три части: одну часть буду

и спользовать для анализа на анионы, другую - для анализа на катионы, третью – для предварительных испытаний и проверочных определений.

Средняя проба

3. Предварительные испытания:

• Окрашивание пламени: пропитываем вату спиртовым раствором, обмакиваем ее в соли и подносим к пламени газовой горелки. Пламя сначала окрашивается в желтый цвет, затем появилась голубая окраска.

Вывод: в исследуемой соли возможно присутствие катионов Na⁺ и Cu²⁺

• Действие кислот на сухую соль: к небольшому количеству сухой средней пробы добавляем несколько капель раствора H₂SO₄. Выделение каких – либо газов не происходит, но чувствуется запах уксуса.

Вывод: в исследуемой соли скорее всего отсутствуют анионы S₂O₃^2-, CO₃^2-, но присутствует CH₃COO^--.

Растворение сухого образца и обнаружение катионов.

К небольшому количеству средней пробы добавляем очищенную воду. Немного встряхиваем пробирку. Соль не растворилась в воде полностью. Начинаем нагревать эту пробирку ,соль также не растворяется в воде полностью. Тогда насыпаем в пробирку небольшое кол-во своей сухой и добавляем туда CH₃COO^-, соль полностью растворилась. Измеряем pH раствора, он равен 5,следовательно среда нейтральная.

1. Дробное обнаружение:

1. Обнаружение NH₄⁺-ионов: в пробирку вносим 8-10 капель исследуемого раствора и прибавляем к нему 10 капель NaOH (2 моль/л). Затем раствор осторожно нагреваем, не допуская разбрызгивания. Над пробиркой помещаем влажную красную лакмусовую бумагу, которая синеет в парах. Чувствуется запах аммиака.

N H₄CL + NaOH NH_3(г) + NaCL + H₂O

Вывод: в исследуемой соли есть катионы NH₄⁺;

Схема 1: Обнаружение катионов.

Раствор 1: катионы NH₄⁺, Na⁺, Cu²⁺.

1. Обнаружение Fe²⁺- ионов: в пробирку помещаем 2-3 капли исследуемого раствора, прибавляем 1 – 2 капли HCl (2 моль/л) и по каплям раствор K₃[Fe(CN)₆]. Темно – синий осадок не образуется.

Вывод: в исследуемой соли нет катионов Fe²⁺;

2. Обнаружение Al³⁺- ионов: смачиваем фильтровальную бумагу р-ром K₄[Fe(CN)₆], подсушиваем её. Затем на эту бумагу наносим 1-2 капли исследуемого раствора, добавляем каплю воды и каплю уксусной кислоты. Держим бумагу над парами аммиака, затем тонким капилляром обводим пятно ализарином, снова держим над парами аммиака. Фиолетовая окраска не исчезает, красный цвет аллюминиевого лака не появляется.

Вывод: в исследуемой соли нет катиона Al³⁺;

3. Обнаружение Cu²⁺- ионов: в пробирку вношу 2 – 3 капли исследуемого раствора и прибавляю по каплям раствор аммиака (концентрированный). Раствор окрашивается в ярко – синий цвет.

2CuSO₄ + 4NH₄OH [Cu(NH₃)₄]SO₄ + 4H₂O

Вывод: в исследуемой соли присутствуют ионы Cu²⁺;

4. Обнаружение Ni²⁺ - ионов: в пробирку помещаем 3 - 4 капли исследуемого раствора, добавляем 3 – 4 капли раствора NH₄OH_конц. и 1 каплю спиртового раствора реактива Чугаева. Окрашивание раствора в розовый цвет не наблюдается, так же не выпадает ярко – красный осадок.

Вывод: в исследуемой соли нет катионов Ni²⁺;

5. Обнаружение Zn²⁺ - ионов: в пробирке смешиваем 5 капель исследуемого раствора и 5 капель раствора кобальт нитрата. Смесь нагреваем и кипятим около минуты. Горячим раствором смачиваем полоску фильтровальной бумаги, высушиваем её и сжигаем в фарфоровом тигле. Образование золы зеленого цвета не наблюдается.

Вывод: в исследуемой соли нет катионов Zn²⁺;

6. Обнаружение Mn²⁺ - ионов: в пробирку помещаем несолько капель

своего исследуемого раствора, к нему прибавляем 2-3 капли HNO3(разб)

и несколько крупинок сухой соли NaBiO3 ,окрашивания раствора

раствора в малиново-фиолетовый цвет не происходит

Вывод: в исследуемой соли нет катионов Mn²⁺;

2. Систематическое обнаружение:

2.1. К исследуемому раствору добавляем растворы разбавленной H2SO4 и 50% (от объёма исследуемого раствора) этилового спирта, осадок не выпал это говорит о том, что в исследуемом растворе отсутствуют катиона 3-ей аналитической группы.

Вывод: в исследуемой соли нет катионов Ba²⁺;

2. Обнаружение Na⁺ - ионов: к раствору 5 прибавляем 5 капель насыщенного раствора K₂CO₃, затем содержимое пробирки нагреваем над пламенем газовой горелки до кипения и кипятим до полного удаления аммиака. Смесь центрифугируем, отделяем осадок от раствора. Осадок 5 не исследуем. К раствору 7 добавляем 1 – 2 капли р-ра уксусной кислоты. Затем на предметное стекло наносим каплю полученного раствора, прибавляем 1 – 2 капли воды, немного упариваем до образования кристаллов по краям, рядом помещаем 2 капли пикриновой кислоты и стеклянной палочкой медленно соединяем их с сухим остатком. Затем исследуя предметное стекло под микроскопом, отчётливо видно длинные игольчатые кристаллы.

Вывод: в исследуемой соли присутствует катион Na⁺;

2. Обнаружение K⁺ - ионов: к раствору 5 прибавляем 5 капель насыщенного раствора Na₂CO₃, затем содержимое пробирки нагреваем над пламенем газовой горелки до кипения и кипятим до полного удаления аммиака. Смесь центрифугируем, отделяем осадок от раствора. Осадок 4 не исследуем. К раствору 6 добавляем 1 – 2 капли р-ра уксусной кислоты. Затем к 2 – 3 каплям исследуемого раствора добавляем 2 капли раствора водород тартрата и потираем стенки пробирки стеклянной палочкой. Выпадение осадка не происходит.

Вывод: в исследуемой соли нет катионов K⁺;

2. Обнаружение Mg²⁺- ионов: к исследуемому раствору прибавляем NaOH, выпадает осадку, к этому осадку добавляем NH4Cl(сух), смесь нагреваем, после охлаждения осадок и раствор центрифугируем. К 2 – 3 каплям раствора добавляем несколько капель NH4OH и Na2HPO4, белого кристаллического осадка не образовалось.

Вывод: в исследуемой соли нет катионов Mg²⁺;

Анализ сухой соли на анионы:

1. Предварительные выводы: при подкислении раствора ощущается четкий запах уксуса, соль растворяется в CH3COOH.

Вывод: в исследуемой соли скорее всего из анионов неустойчивых кислот присутствует CH₃COO^- .

2. Подготовка исследуемого раствора к анализу анионов: часть средней пробы растворяем в воде, помещаем в фарфоровую чашку и добавляем насыщенный раствор Na₂CO₃ (для удаления катионов тяжелых металлов). Осторожно кипятим содержимое в течении 10 – 15 минут. Осадок и раствор переносим в коническую пробирку и центрифугируем.В осадке получаем:

2CuSO₄ + 2CO₃^- + H₂O = (CuOH₂)CO_3(ТВ) + 2SO₄^2- + CO_2(г)

Вывод: проведя данную операцию мы избавились от «тяжелых» металлов и подготовили раствор для проведения дробного и систематического анализа.

3. Анализ анионов: схема 2:

Предварительные испытания

Р – р 1: SO₄^2-, Cl^--, CH₃COO^--

Дробное обнаружение: CH₃COO^--

Дробное обнаружение SO₄^2-;

Осадок AgCl

Растворение осадка AgCl