2. Цель работы.

1. Изучение физической сущности процесса ректификации и принципа действия пленочной ректификационной колонны с орошаемыми стенками.

2. Построение рабочей линии (линии концентраций) процесса ректифи­кации при флегмового числа R.

3. Определение теоретического числа тарелок колонны при различных флегмовых числах.

4. Определение влияния начальной концентрации смеси флегмового числа R на концентрацию готового продукта.

3. Описание лабораторной установки.

Схема установки представлена на рис. 6.

В куб 1 помещена смесь из взаимно растворимых компонентов (этиловый спирт и вода) для последующего разделения. Нагрев смеси производится электроплиткой 8. Регулирование тепловой нагрузки электроплитки осуществляется автотрансформатором ЛАТР-1. Образующиеся в кубе пары поступают по трубке 2 диаметром 20мм во внутреннюю часть колонны 3 и, взаимодействуя со стекающей вниз флегмой, обогащаются низкокипящим компонентом (этиловым спиртом).

В верхней части колонны расположен флегмоотделитель 4, с помощью которого пар может направляться либо а конденсатор флегмы 5 (флегмоотделитель в нижнем положении), либо в конденсатор готового продукта 6 (флегмоотделитель в верхнем положении). Полученный готовый продукт вновь возвращается в куб. Управление флегмоотделителем 4 ручное, осуще­ствляемое с помощью полиспаста 7. Флегмовое число можно определить как отношение периода возврата флегмы на орошение к периоду отбора продукта:

(22)

где t _нижн – время нахождения флегмоотделителя в нижнем положении, мин;

t _верх - время нахождения флегмоотделителя в верхнем положении, мин.

Таким образом, имеем замкнутую ректификационную установку с постоянной концентрацией жидкости в кубе при установившемся режиме.

Для компенсации тепловых потерь в окружающую среду внутренняя рубашка колонны обогревается электронагревателем, нагрузка которого изменяется автотрансформатором ЛАТР-2.

4. Методика проведения эксперимента.

4.1 Подготовить журнал наблюдений по форме:

^_исх= г/см³, А _f = %, Х _f = моль-%.

Время от начала опыта, мин	Флегмовое число R	Плотность, , г/см3	Концентрация дистиллята
			массовая Аd, %	мольная Xd, моль-%	средняя мольная Xd, моль-%
12 27	4 4

4.2. Измерить ареометром плотность исходной смеси этилового спирта и воды и по тарировочной кривой (рис. 7) определить массовую концентрацию смеси, предназначенной для разделения (А_f, %);

4.3. В куб поместить 5,5 л смеси этилового спирта и воды с концентрацией А _f;

4.4. Подать охлаждающую воду в дефлегматор 5 и конденсатор 6;

4.5. Включить ВК1 переключатель работы нагревателя на стартовый режим 1кВт;

4.6. Когда жидкость в кубе закипит, включить переключатель работы нагревателя на стационарный режим 0,5кВт;

4.7. Установления стационарного режима. Режим считается стационарным, когда закончится прогрев колонны и температура в верхней части колонны и кубе, измеряемая термометрами Т1 и Т2, перестанет изменяться;

4.8.

флегмовое число R=4, по данной инструкции прибора:

4.9. При работе с R=4 следует отобрать на выходе из конденсатора 3 пробы готового продукта с интервалом в 3-6 мин и определить их концентрации.

Отбор пробы объемом V = 10 мл следует произвести с помощью ка­либрованной пипетки и взвесить на аналитических весах с целью определения плотность дистиллята, г/см³.

(23)

где G – масса пробы, г.

Массовая концентрация определяется по тарировочной кривой (рис. 7).

Результаты записать в журнал наблюдений, а пробы слить в куб.

.

4.11. По окончании эксперимента выключить обогреватели и через 5 мин отключить охлаждающую воду.

t = 40⁰C

t = 20⁰C