2.2. Методика проведення роботи

Залежно від визначеного викладачем завдання полімеризацію стиролу проводять або в масі (блокова полімеризація) або в розчиннику.

1. Для визначення порядку реакції за ініціатором проводять ініційовану полімеризацію стиролу в масі. Для цього в три колби наливають по 10 ÷ 15 мл мономера (залежно від об’єму вибраного дилатометра), у кожну додають попередньо розраховану кількість ініціатора (задається викладачем в межах 0,75  1,5% мас.), зваженого на аналітичних вагах з точністю 0,0002 г і ретельно перемішують за допомогою скляної палички до повного його розчинення.

2. Для визначення порядку реакції за мономером проводять полімеризацію мономеру в розчиннику (бензолі чи толуолі) при постійному сумарному об’ємі мономеру і розчинника, постійній концентрації ініціатора в сумарному об’ємі і різній концентрації мономеру. Для цього в колбах готують по 10  15 мл суміші мономер : розчинник (залежно від об’єму вибраного дилатометра), при їх співвідношенні 1 : 5; 2 : 4; 3 : 3, додають ініціатор (0,5  1,0% мас.), зважений на аналітичних вагах з точністю 0,0002 г і ретельно перемішують за допомогою скляної палички до повного розчинення.

Після цього, посудину (1) дилатометра (рис. 2) заповнюють приготованим розчином ініціатора в мономері через капілярну лійку або за допомогою шприца так, щоб меніск рідини знаходився на рівні середини горловини. Після цього обережно різким рухом вниз вставляють капіляр (2) (рис. 2) . Дилатометр вважається правильно заповненим, коли рівень рідини знаходиться на рівні не вище 2 см капіляру і в рідині немає бульбашок.

Заповнений дилатометр вміщують в попередньо розігрітий до заданої викладачем температури (60  80ºС) повітряний термостат і через кожні 5  10 хв. (залежно від швидкості полімеризації) фіксують на капілярі рівень меніска за допомогою градуйованої шкали.

Спочатку при нагріванні розчину його об’єм буде збільшуватися і рівень меніска в капілярі дилатометра підніматиметься. Запис показів дилатометра розпочинають з того моменту, коли температура суміші досягне температури термостату і розширення розчину припиниться. Попередньо роблять поправки для початкового об’єму реакційної суміші на величину розширення, викликаного нагріванням.

Відразу після запису кожного показу за наведеними нижче формулами розраховують ступінь перетворення мономеру в полімер. Дослідження кінетики полімеризації припиняють, коли S досягне значення 30  40 %.

2.3. Обробка результатів

Ступінь перетворення мономеру в полімер S (%) розраховують за формулою:

де: V – зміна об’єму реакційної суміші за проміжок часу від початку експерименту;

V₀ – початковий об’єм реакційної суміші при температурі полімеризації;

К – коефіцієнт контракції, який визначає ступінь зміни об’єму мономерної суміші при даній температурі в результаті повного перетворення мономеру в полімер.

де: H_max – максимальний рівень рідини в капілярі при температурі експерименту;

h_і – показ дилатометра;

ЦП – ціна поділки дилатометра;

де: V_дил – об’єм дилатометра, мл;

h₀ – початковий рівень рідини в капілярі при кімнатній температурі.

де: _м і _п – густина відповідно мономеру і полімеру при 20ºС;

Для стиролу _м = 0,906 г/см³, _п = 1,050 г/см³.

Одержані дані вносять в таблицю 1.

Таблиця 1

Тривалість полімеризації, t, хв.	Зміна об’єму реакційної суміші за час полімеризації, ΔV	Вихід полімеру, S, %

На основі одержаних даних будують графіки в координатах: вихід полімеру S (%) – тривалість полімеризації t (хв).