Правила титрования

1. Следует устанавливать титр стандартного раствора и применять один и тот же раствор в присутствии одного и того же индикатора.

2. Для титрования следует брать всегда одно и тоже количество индикатора и повторять титрование определяемого вещества несколько раз до тех пор, пока не будут получены три близко сходящихся результата.

3. Необходимо брать, как правило, не более 1-2 капель индикатора, не забывая о том, что индикаторы, применяемые в методе нейтрализации, сами являются кислотами или основаниями. На их нейтрализацию также расходуется часть раствора титранта.

4. Всегда следует титровать до одного и того же оттенка окраски раствора, используя для титрования по возможности одинаковые объемы титруемого раствора.

5. Необходимо выбирать такой индикатор, который изменяет свой цвет вблизи точки эквивалентности.

Ошибки анализа

1. Ошибки взвешивания и отмеривания. Применяемые в анализе аналитические весы и мерные приборы обычно имеют погрешности.

Например, аналитические весы обычно имеют точность до 4-го знака после запятой, мерные приборы (пипетки, бюретки) – до 0,02-0,03 см³. Для повышения точности на аналитических весах не рекомендуется брать навеску меньше 0,1000 г. При работе на бюретках объемы отмериваемых растворов должны быть не менее 20 см³.

2. К ошибкам измерения относится также капельная ошибка. При титровании из бюретки минимальная порция раствора равна 1 капле. Объем капли обычно равен 0,02-0,03 см³, поэтому при титровании возникает так называемая капельная ошибка. Для ее уменьшения необходимо расходовать на титрование 20-25 см³ титранта, оттягивать кончик бюретки для уменьшения объема капли.

3. Химические ошибки. Вызваны различными химическими причинами. Например, индикаторы точки эквивалентности могут изменять свою окраску не в этой точке. Это вызывает появление индикаторной ошибки, так как раствор определяемого вещества перетитровывается или недотитровывается титрантом. Для устранения индикаторной ошибки необходимо применять индикаторы, дающие переход окраски в области, близкой к точке эквивалентности. При титровании слабых кислот и оснований возникают ошибки, вызываемые малой ионизацией кислоты или основания и неполным протеканием кислотно-основной реакции. Для уменьшения ошибок титрование проводят не менее трех раз и используют так называемый контрольный опыт, который осуществляют в одинаковых условиях (реагенты, индикатор), но без определяемого вещества. Объем титранта, израсходованный на титрование контрольной пробы до изменения окраски индикатора, потом вычитают из результатов анализа. Уменьшения ошибок можно добиться, аккуратно выполняя процесс титрования. Последние порции титранта добавляют по каплям, чтобы не перетитровывать анализируемый раствор.

4. Систематические и случайные ошибки. Систематические ошибки возникают постоянно из-за неправильности аналитических весов, мерной посуды, аналитических приборов. Для устранения систематических ошибок необходимы проверка весов, калибровка мерной посуды и других измерителей.

Случайные ошибки возникают вследствие различных причин: добавлена лишняя капля титранта, неточно взята навеска вещества. Устраняют случайные ошибки, проводя не менее трех параллельных анализов. Средний результат трех, параллельных определений в большей или меньшей мере свободен от случайных ошибок.

Абсолютные и относительные ошибки. Абсолютные ошибки выражают в абсолютных цифрах, относительные – в процентах от результата анализа.