V, - объем раствора гидроокиси натрия с (ЫаОН) = 0.05 моль/дм⁵, из­расходованный на титрование избытка кислоты, см³;

К - поправочный коэффициент к раствору гидроокиси натрия с (№ОН) = 0,1 моль/дм³.

При установлении поправочного коэффициента в раствор, получен­ный после определения сложных эфиров, вносят 10 см¹ раствора гидроокиси натрия с (ЫаОН) = 0,1 моль/дм³ и серной кислоты (1/2 Н28О4) = 0,1 моль/дм³, избыток кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия с (ЫаОН) = 0,05 моль/дм³.

Поправочный коэффициент к раствору с (N3011) = 0,1 моль/дм³ К вычисляют по формуле:

К = - ~—-тг , (К должен находи ться в пределах 0,97-0,99),

10+ ~

2

где У_} - объем раствора гидроокиси натрия с (ИаОН) = 0,05 моль/дм³, из­расходованный на титрование избытка кислоты, см³; '

10 - объем раствора с (ЫаОН) = 0,1 моль/дм³ (См³) и с (1/2 Н28О4) = ^ I моль

дм³ ( см³ )

За окончательный результат измерения принимают среднее арифме­тическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхож­дение между которыми не должно превышать 10 % относи тельно меньшего значения при Р = 0,95.

• 3.9. Определение объемной доли метилового спирта

Метод основан на реакций окисления метилового спирта марганцово­кислым калием и серной кислотой с образованием формальдегида, образую­щего окраску в результате взаимодействия с фуксинсернистым реактивом II.

31

Аппаратура, материалы, реактивы

Бюретка 1-1-2-2-0,01, пипетки (0,5 см³, 1 см³, 5 см³), пробирки (25 см³) с пришлифованными пробками, кислота серная, выдерживающая пробу Саваля (концентрированная и разбавленная в соотношении 1:1 дистилли­рованной водой), кислота щавелевая (насыщенный раствор), калий мар­ганцовокислый (водный раствор с массовой долей 1 %), натрий сернокис­лый (водный раствор, с массовой долей 20 %), фуксинсернистый реактив II по ТУ 10-00334586-39, типовые растворы для определения метилового спирта по ТУ 10-00334586-39.

Проведение анализа

В одну пробирку помещают 0,1 см³ анализируемого спирта, в другую - 0,1 см³ типового раствора метилового спирта. Затем в каж­дую из пробирок приливают 5 см³ КМпСЬ (1 %-ный раствор) и 0,4 см³ Н2ЗО4 (разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1). Пробирки закрывают пришлифованными пробками, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин. Затем в каждую пробирку приливают 1 см³ насыщенного раствора щавелевой кислоты или 1 см³ 20 %-ного раствора сернокислого натрия и переме­шивают. Когда жидкость в пробирках приобретает светло-желтую окраску, из бюретки приливают 1 см³ концентрированной Н28О4 и по­сле обесцвечивания раствора добавляют 5 см³ фуксинсернистого ре­актива II. Содержимое пробирок перемешивают, выдерживают в те­чение 35 мин при комнатной температуре и сравнивают окраску рас­творов.

Окраска раствора с испытуемым спиртом должна совпадать с окра­ской соответствующего типового раствора метилового спирта или быть менее интенсивной.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4. Анализ растительного сырья Б качестве сырья для приготовления ликеро-водочных изделий, кро­ме этилового ректификованного спирта и умягченной воды, используются свежие и сушеные плоды и ягоды, сушеные травы, листья, цветы, корни и другие части растений, содержащие вкусовые и ароматические вещества. Из растительного г сырья получают полуфабрикаты, которые применяют для купажирования напитков. Схема контроля растительного сырья указа­на в табл. 10. Таблица 10 Схема контроля качества растительного сырья Анализируе­мый объект	Отбор проб		Анализируемый показатель	Ме тод анализа 1
	место	кол-во
1	2	3	4	5
Плодово- ягодное сы­рье (свежее и сушеное)	при посту­плении на склад заво­да от каж­дой партии	1 кг	косточки в плодах чашелистики в ягодах влага внешний вид органолептические показатели растворимые сухие вещества (экстракт) нерастворимые ве­щества титруемая кислот­ность летучие кислоты сахар	визуальный, весовой весовой тот же визуальный органолептический метод дигестии, реф­рактометрический, интерферомет риче- ский, расчетный весовой титриметрический гитриметрический иIчгмР (угггип.-ы г пя- ром химический метод прямого титрования или фотоэлектроко- лориметрический

1 Л	2	3	4	5
Эфирнома­	при посту­	03-0,5 кг	степень измельчения	метод рассева на ме­
сличное рас­	плении на			таллических ситах
тительное	склад за­		органические и ми­
:ырье	вода и при		неральные примеси	весовой
	хранении		влага	тот же
	более трех		зола	тот же
	месяцев		эфирные масла	объемный метод
	после про­			после отгонки с па­
	ведения			ром или интерфе-
	анализов			рометрический