~(~3.2. Определение чистоты

Суть метода заключается в окислении посторонних органических (непредельных) примесей конц. Н?$04 (х.ч.), выдерживающей пробу Саваля.

Проведение анализа

10 см³ спирта помещают в мерную колбу V = 50 см³, приливают 10 см³ к-ты Н28О4, перемешивают, нагревают на электрической плит­ке при постоянном вращении пока не появятся пузырьки на поверхно­сти с момента нагревания через х = 30 - 40 с. Охлаждают. Переливают в пробирку с притертой пробкой и сравнивают с окраской спирта и с окра­ской П25О4 в пробирках (просмотр сверху вниз в направлении оси пробир­ки на белом фоне при дневном свете или лампы д.с.).

3. Определение наличия фурфурола

В пробирку 25 с'м³ с притертой пробкой вносят 10 капель анилина, 3 капли НС] (р =1,188 г/см³), 10 см³ спирта, Перемешивают. Выдерживают при комнатной температуре 10 мин. Если раствор остается бесцветным - выдерживает- пробу.

Фурфурол с анилином в кислой среде образует красное окрашивание.

+■ 3.4. Определение окисляемое! и

Метод основан на ф ото:) л ектр о м етр и ч еск о м измерении интенсивности окраски испытуемого раствора, полученного после реакции окисления посто­ронних органических примесей в спирте раствором перманганат а калия.

Аппаратура, материалы, реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по нормативной до­кументации.

25

Секундомер, баня водяная, термометр жидкостный стеклянный с це­ной деления 0,1 “С или 0,5 °С, пипетки, цилиндры (25 см³, 50 см³).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с массо­вой долей 0,02 %.

Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204 (выдерживающая пробу Саваля). раствор с (1/2 Н28О4) = 0,05 моль/дм³.

Проведение анализа

24. см³ анализируемого спирта помещают в цилиндр вместимостью 50 см³, устанавливают в водяную башо при температуре 20 °С, выдержи­вают в течение 10 мин.

В другой цилиндр вместимостью 50 см³ помещают 5 см³ раствора серной кислоты с (1/2 Н2ЗО4) = 0,05 моль/дм³ и 0,5 см³ раствора КМпОл с массовой долей 0,02 %. Затем приливают выдержанный 10 мин спирт и пе­ремешивают. Полученный раствор колориметрируют по истечении 2 мин. На ФЭК при светофильтре с длиной световой волны 490 нм в кювете с ши­риной рабочей грани 30 мм в сравнении с дистиллированной водой.

Отмечают время в минутах, в течение которого оптическая плотность достигнет значения, равного 0,025.

При анализе спирта высшей очистки раствор должен достигнуть плотности 0,025 через 6-8 мин, а спирта Люкс и Экстра - через 15-18 мин.

--' 3.5. Определение массовой концентрации альдегидов

Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с фуксинсернистым реактивом I.

Аппаратура, материалы, реактивы

Ареометр стеклянный для спирта (90 - 100 % об.).

ФЭК, секундомер, термометр с ценой деления 0,1 или 0,5 °С, пробир­ки с пришлифованными пробками вместимостью 45 см³, цилиндр вмести­мостью 50 см³, 500 см³.

26