Аппаратура, материалы, реактивы

Колбы мерные (250 см³ и 500 см³), пипетки без деления (25 см³), чашка фарфоровая выпарительная (500 см³), эксикатор, шкаф сушильный.

Проведение анализа

250 см³ - 500 см³ фильтрата воды выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при I = 110°С и высушивают до постоянной массы.

Сухой остаток X вычисляют по формуле:

^ (т-Ш))*1000

_Х= - , где т - масса чашки с сухим остатком, мг; т/ - масса пустой чашки, мг;

V - объем воды, взятый для определения, см³.

Недостаток метода - получение завышенных результатов вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов М§ и Са и трудной отдачи кри­сталлизационной воды сульфидами М§ и Са.

Устранение недостатка достигается при применении карбоната На и высушиванием при I = 150 °С. При этом хлориды, сульфаты М§ и Са перехо­дят в безводные карбонаты. Из натриевых солей только сульфат обладает кристаллизационной водой, которая удаляется высушиванием при I^г 150 “С.

2. Определение реакции воды

В пробирку с испытуемой водой добавляют 3-5 капель индикатора и наблюдают за окраской.

Вода, желтая с метиловым оранжевым и розовая с фенолфталеином, содержит ионы ОН', СО;,²', но не содержит Н ⁺ ионы.

I ?

Вода бесцветная с фенолфталеином и оранжевая с метиловым оран­жевым содержит ионы НСОз".

Вода бесцветная с фенолфталеином и оранжевая с метиловым оран­жевым, содержит ионы Н⁺ и не содержит ионов ОН' и СОз²~.

2. Определение щелочности

Щелочность воды обусловливается содержанием в ней гидроксидов калия, натрия, солей щелочных и щелочноземельных металлов, а также аммиака.

Щелочность воды характеризуется количеством 0,1 н НС1, необхо­димым для доведения 100 см³ воды до нейтральной реакции.”

Щелочность воды определяют титрованием с двумя индикаторами: вначале с фенолфталеином, затем - с метиловым оранжевым или со сме­шанным индикатором. В первом случае определяют гидратную щелоч­ность, во втором - общую.

А ппаратура, материалы, реактивы

Колба коническая (250 см³), бюретка, цилиндр (100 см³) или колба мерная (100 см³), 0,5 %-ный раствор фенолфталеина, 0,1 %-ный раствор ме­тилового оранжевого, 0,1 и НС1, смешанный индикатор (0,03 г метилового красного и 0,2 г бромкрезолового зеленого растворяют в 150 см³ спирта- ректификата).

Проведение анализа

В коническую колбу наливают 100 см’ испытуемой воды, приливают 3 капли фенолфталеина и титруют при перемешивании 0,1 н НС! до обес­цвечивания.

' Щелочность выражают в мг-экв/дм³ или в см³ 0,1 НС1 на 100 см³ воды.

14

1 идратную щелочность определяют по формуле:

Т=-У,*К„

где V, - объем 0,1 н НС1, израсходованный на титрование воды, см³;

КI - поправочный коэффициент к раствору НС1.

Затем к обесцвеченной жидкости добавляют 3-4 капли метилового оранжевого или смешанного индикатора и продолжают фильтрование до перехода окраски жидкости из желтой в оранжевую (при применении ме­тилового оранжевого) или из зеленой в грязно-серую (при. смешанном ин­дикаторе).

Реакция идет по уравнению:

Ыа₂СОз + 2 НС1 -> 2 ИаС1 + Н₂0+С0.

Общую щелочность определяют по формуле:

^То6и,^(У₁ + У₂)*К₁,

где У₂ - объем 0,1 н НС1, израсходованной на титрование воды с метило­ранжем, см³.

3.4. Определение окисляемости (перманганатной)

Показатель окисляемости воды характеризует содержание в ней ор­ганических веществ, способных к окислению.

Окисляемость выражается в расходе перманганата калия или моле­кулярного кислорода в мг/дм³ воды (4 мг КМпО* соответствует примерно 1 мг Ог).

Метод основан на окислении веществ, присутствующих в испытуе­мой воде, 0,01 н К.МпОд в кислой среде при кипячении.

15

Метод используют для проб воды, окисляемость которой менее 100 мг Ог/дм³.

Следует учитывать влияние неорганических соединений, которые мо­гут быть окислены в ходе выполнения анализа (хлориды, сульфаты, нитра­ты, Ре²⁺).

При содержании хлоридов свыше 300 мг/дм³ прибавляют 0,4 г суль­фата ртути (II).

Железо (II), сероводород, сульфаты и нитраты определяют отдельно, результат вычитают из величины окисляемости пробы с учетом пересчета:

1. мг НгЗ соответствует 0,47 мг О2; 1 мг N02 - 0,35 мг О г, 1 мг Ре²⁺ - 0,14 мг О2.

Аппаратура, материалы, реактивы

Колба мерная (1 дм³), колба мерная (100 см³), бюретка, пипетки (5 см³, 10 см³), разбавленный раствор Н28О4, 0,01 н раствор щавеле­вой кислоты, 0,01 н КМп04.

Проведение анализа

В колбу вносят 100 см³ испытуемой воды, 5 см³ разбавленной НгЗОд, 10 см³ 0,01 н КМ11О4. Смесь нагревают до кипения в течение 5 мин, кипятят точно 10 мин. К горячему раствору прибавляют 10 см³ 0,01 н щавелевой кислоты, обесцвеченную смесь титруют горячим (I = 80-90 °С) 0,01 н КМЮ4 до розового окрашивания.

Окисляемость определяют по формуле:

X - ^^а~ ^в)*К*0,01*8*1000 _(а-в )*К*80 __ __ __ _; где а - объем 0,01 н КМпОч, израсходованной на титрование пробы, см³;

й - объем 0,01 н КМп04, израсходованной на титрование контрольной пробы, см³;

К - поправочный коэффициент к раствору К МЮ4;

16

8 - эквивалент кислорода;

К-объем пробы, взятой на анализ, см³. ,

Для контрольной пробы отмеривают 100 см³ воды для разбавления и обрабатывают также, как и испытуемую пробу воды. Расход 0,01 н КМпО» не должен превышать 0,2 см³.

■_*- 3.5. Определение общей жесткости

Общая жесткость воды обусловлена содержанием в ней солей Са и М§ и выражается в мг-экв/дм³. 1 мг-экв соответствует содержанию 20,04 мг/дм³ Са²⁺ или 12,16 мг/дм³ М§²⁺. Временная жесткость обусловлена гидрокарбонатны­ми солями Са и М§. При кипячении эти соли переходят в карбонаты и выпа­дают в осадок.

Постоянная жесткость обусловлена солями сильных кислот (МгСЬ, С11ЗО4), которые не удаляются при кипячении.

Комплексонометрический метод определения общей жесткости осно­ван на образовании прочного комплексного соединения трилона Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) с Са²⁺ и М§^г+.

. Аппаратура, материалы, реактивы

Колба коническая'(250 см³), колба мерная (100 см³), бюретка, 0,05 н раствор трилона Б, буферный раствор, хромоген черный, хром темно­синий кислотный, гидроксиламин солянокислый, 0,1 н 2пСЬ, 0,05 н М§804, N325*5 НзО.

Проведение анализа

Определению общей жесткости аоды препятствуют Си, 2п, Мп, угле­кислые соли, влияние которых устраняется в ходе анализа.

В коническую колбу вносят 100 см³ фильтрата испытуемой воды, 5 см буферного раствора, 5-7 капель индикатора и сразу титруют при интсн-

17

сивном перемешивании 0,05 и раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке до синей с зеленоватым оттенком.

При расходе трилона Б свыше 10 см³ следует повторить определение, взяв меньший'объем испытуемой воды и разбавив его до 100 см³ дистилли­рованной водой.

При нечетком изменении окраски устраняют Си и 2п прибавлением 1-2 см³ раствора сульфида натрия.

На присутствие в испытуемой воде Мп указывает серый цвет титруе­мого раствора. В этом случае в пробу вносят 5 капель 10 %-ного соляно­кислого гидроксиламина.

Нечеткая окраска в эквивалентной точке обусловлена высокой ще­лочностью воды, которую нейтрализуют внесением 0,1 н НС1 с последую­щим кипячением пробы.

Общую жесткость вычисляют по формуле:

X - ^у*°.°⁵*^к*¹⁰⁰⁰

У,

где К - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к раствору трилона Б;

• объем воды, пошедшей на определение жесткости, см³.

Расхождение между повторными определениями не должно превы­шать 2%.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2,3. Анализ спирта этилового ректификованного

Спирт этиловый ректификованный является обязательной составной частью как полуфабрикатов, гак и готовой продукции производства лике­ро-водочных изделий. Схема контроля спирта представлена в табл. 7.

)8

Наименование объекта контроля	Отбор проб для анализа			Срок хра­ нения	Анализи­руемые по­казатели	Метод анализа
	место отбора	перио­ дичность	кол- во
1	2	3	4	5	6	7
Спирт этило­вый ректифи­кованный (в/'оч, Экстра, Люкс)	ж/д, цистерна, автоцистерна, мерник спир­топриемного отделения	от каж­дой по­ступив­шей пар­тии	0,5 дм3	1 мес.	концентра­ция спирта органолеп­ тические показатели проба на чистоту проба на окисляе- мость проба на фурфурол альдегиды, сивушное масло, ме­танол свободные к-ты, слож­ные эфиры •	ареомет- рический органоле­ птический визуаль­ ный и с типо­выми р-ми или колори­метри­чески ^ титр и мет­рически или ко­лори­метр и - чески

I	2	3	4	5	6	7
	очистное	по про­
	морсовое ку-	извод­
	пажное отде­	ственной
	ление	необхо­		не
		димости	0,5 дм3	хран.	то же	то же
	спиртохрани	при сня­
	лище	тии ос­татков шш по производ­ственной необхо­		не
		димости	0,5 дм3	хран.	то же	то же