Методички / 956
.pdf6. Каково практическое применение данных о реологических
свойствах полимерных расплавов?
Библиографический список к лабораторной работе .NH.
1.0сновы технологии переработки пластмасс.ffiод ред. В.Н. Кулез нева и в.к. Гусева - Учебник для Вузов, изд.2-е, М.: Химия, 2004.-
60Ос. (с.331-335, 383-384).
2. Калинчев эл., Саковцева М.Б. Свойства и переработка термо пластов: Справочное пособие. Л.: ХИМИЯ,1983. - 288 с. (С.23-90).
3. Кулезнев в.н., Шершнев В.А Химия и физика полимеров: Учеб ник для вузов. М.: Высшая шк., 1988. - С.156 -171.
4.Малкин АЯ, Чалых А Е. Диффузия и вязкость полимеров.
Методы определения. - М.: Химия ,1979.- 304 с. (с. 12-29).
4.Теплофизичвсхие и реологические характеристики полимеров:
Справочник lПод общ. ред. Ю. С. Липатова. - Киев: Наукова
думка, 1977. - 244 с.
41
http://www.mitht.ru/e-library
РАБОТА .N't2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ТЕКУЧЕСТИ
РАСПЛАВАТЕРМОПЛАСТОВ
I.Цель работы:
Освоение метоДИl(И определения показarеля расплава термопла
стов (ПТР).
2.Материалы и оборудование:
Термопласты в гранулированном или пороmкообразном виде.
Прибор ИИРТ, стандартный капилляр с диаметром отверстия
2 мм, внешним диаметром 9,48 мм, длиной 8 мм.
3.пря:док выполнения работы:
3.1.Изучите устройство прибора ИИРТ, нарисуйте его схему с ука
занием основных узлов, изучите инструкцию по технике безопас
ности работы на приборе.
3.2. В соответствии с описанием прибора подготовьте его к работе.
3.3. По Приложению 1 определите условия определения ПТР дЛЯ
анализируемого материала.
.3.4. Ртутным термометром определите соответствие температуры
рабочего цилиндра заданной.
ВНИМАНИЕ! ПРЕЖДЕ, ЧЕМ УСТАНОВИТЬ ТЕРМОМЕТР
В КАМЕРУ ПРИБОРА, УБЕДИТЕСЬ, ЧТО КАПИЛЛЯР УС
ТАНОВЛЕН В НЕЙ И ЗАКРЕПЛЕН.
3.5. После нагрева рабочей камеры прибора до заданной темпера
туры установите с нижней стороны в отверстие капилляра прово-
42
http://www.mitht.ru/e-library
лочную заглушку для предотвращения вьпекания расплава из ка
меры во время прогрева.
3.6. Подготовьте таблицу для записи результатов измерений:
|
! |
... |
|
t1:$ |
|
|
|
Q |
|
cf |
|
|
|||
~ |
|
|
|
|
|
|
|
|
• |
;r:: |
|||||
|
|
|
с'1 |
|
:.: |
|
|
|
|
t1:$ |
~ |
||||
::s: |
|
|
~ |
|
:.: |
|
cf |
~ |
~ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
I |
::а |
а.> |
|
м |
|
Q |
r::( |
!=: |
~ |
||||||
е- |
t::о |
Ь |
Е-о" |
~:c |
о..а.> |
~ ~ ~ |
|||||||||
~ |
I |
|
|
а.> |
;r:: |
=0 |
|||||||||
|
|
|
|
|
р.. |
~ |
|
Q |
:>. . |
|
|
||||
:::s |
I |
~ |
|
|
|
::с |
~ |
~ |
|
|
|
:.: |
|
'1:; |
|
, |
|
~ |
|
j |
Q |
|
|
- |
|||||||
|
i |
|
|
|
|
::s: |
|
с') |
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
I |
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
М[ |
|
|
|
|
I |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
М2 |
|
|
||
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
I |
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
Мз |
птр[ |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
I |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Мср |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ПТР2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
птр |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ср |
|
I |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3.7. Загрузите в камеру 4-6 г анализируемого материала. При за
грузке материал уплотняйте латунным шомполом, чтобы удалить
пузырьки воздуха.
.3.8. После заполнения камеры материалом (примерно на 2/3 его объема) поршень с установленными на нем дисками-грузами (на
грузка выбирается в соответствии с Приложением 1 и набирается
несколькими отдельными дисками, масса которых указывается в
описании npибора).
3.9. Выдержите материал под грузом в течение 10 мин для стаби
лизации температуры расплава во всем объеме камеры.
43
http://www.mitht.ru/e-library
3.10. Выньте проволочную заглушку из капилляра. ПРИ перемеще
нии штока вниз под тяжестью груза следите за положением ниж
ней метки на штоке. За время перемещения штока вниз происхо
ДИТ формирование установившегося течения расплава полимера. В
момент достижения нижней метки поверхности крышки термоста
тирующего цилиндра отсеките лопаткой материал, вытекший из
отверстия капилляра.
3.11. ВICЛЮчите секундомер и через заданные промежутки времени
(15 или 30 с) срезайте экструдаты, выходящие из капилляра.
Срежьте 3-4 экструдата при перемещении штока от нижней мет
ки до верхней. Экструдаты укладывайте по порядку срезания.
.3.12. для удаления оставшегося в рабочей камере расплава от
кройте задвижку, удерживающую капилляр, и выдавите штоком с
грузами остаток расплава вместе с :капилляром на подставленную
под отверстие теплоизолирующую подставку.
3.13. Латунным шилом или медной проволокой прочнстите отвер
стие капилляра. Камеру вычистите до блеска шомполом, с намо
танной на него сухой хлопчатобумажной тканью
3.14. Снова соберите прибор и повторите еще раз операции по
п.п. 3.5 -3.13.
3.15. Взвесьте каждый экструдат на аналитических весах с точно
стью до О,ООlг в порядке срезания. Результаты взвешивания за
пишите в таблицу (п.2.3.5). Рассчитайте среднее значение массы
экструдата для каждого опыта и рассчитайте ПТР по формуле :
44
http://www.mitht.ru/e-library
птр == |
Мх600 [г/ 10 мин], |
(1) |
t
где: М - среднее значение массы отрезков, экструдиро-ванных в
одном опыте, г.;
t - время истечения каждого отрезка, с;
600 - коэффициент перехода от секунд к 1О мин.
3.16.3а характеристику текучести расплава термопласта принима
ют среднее из двух значений птр, расхождение между которыми
должно быть не более 5%.
3.17. По полученному значению птр для исследованного образца
полимера определите марку по каталоry для даниого типа мате
риалов ( Полиолефины, Полистирольные пластики, Полиамиды и
др.).
Вопросы для подготовки к лабораторной работе Н!!2
и ее защите.
l.дайте определение показателя текучести расплава термопласта. 2.Как значение птр связано с вязкостью расплава термопласта,
молекулярной массой полимера?
3.ЯвляетСЯ ли птр полной характеристикой реологического пове
дения расплава термопласта?
4.Можно ли сравнивать по значениям птр вязкостные свойства
различных полимеров?
5.Как по значению птр рассчитать вязкость при условиях опреде
ления птр условную ВЯЗКОСТЬ расплава термопласта?
45
http://www.mitht.ru/e-library
6.В чем отличие условной вязкости от эффективной вязкости рас
плава?
7.Как привести значения ПТР, определенные при различных
условиях, к значениям при одинаковых условиях?
8.КакоЙ уровень ПТР имеют марки термопластов, перерабатывае
мые литьем под давлением, ЭI<струзией, npессованием, марки, ис
пользуемые для npоизводства волокон?
Библиографический список к лабораториой работе Х! 2.
1.0сновы технологии переработки пластмасс. Учебник для вузов.!
Под ред в.н.кулезнева и в.к. Гусева- М.: «Химия», 2004. - 600с.
(с. 82-93).
2. Калннчев э.л., Саковцева М.Б. Свойства и переработка термо
пластов, Л.: Химия, 1983. - 288с (C.94-1l6).
3.Полиолефины. Каталог. Филиал НИИТЭХИМ, Черкассы, 1990.-
25 с.
4. Макаров B.r., Каптенармусов В.Б. Промышленные термопла сты: Справочник. - М.: АНО «Издательство Химия», 2003. - 208 с.
5. Калинчев эл., Саковцева М.Б. Выбор пластмасс для переработ
КИ и эксплуатации. Л.: Химия, 1987, 416 с.
46
http://www.mitht.ru/e-library
РАБОТА -N'1!3.
Определение термостабильности расплава полимера.
1.Цель работы:_ Определение периода термостабилъности рас
плавов полимеров в зависимости от температуры или состава ма
териала (по укзанию преподавателя). 2.Материалы и оборудование:
ТеРМОЩIасты в гранулированном или ПОРОlIП<:ообразном виде.
Прибор ИИРТ с набором грузов, капилляры, индикатор часового
типа, секундомер, аналитические весы с разновесами.
3. Порядок выполнения работы:
3.1. В соответствии с описанием прибора ИИРТ подготовьте его к работе. Установите и закрепите капилляр в цилиндре прибора, пос
ле чего установите в цилиндр прибора ртутный термометр для кон
троля фактической температуры нагрева.
3.2. Установите задатчик температуры прибора на температуру,
указанную преподавателем (как правило, она лежит в интервале
температур переработки исследуемого материала). Запишите значе
ние температуры эксперимента в лабораторный журнал (Таблица 1)
3.3. Проволочной заглушкой закройте отверстие капилляра.
3.4. После достижения заданной температуры загрузите в цилиндр
прибора 4 - 5 r материала (примерно 2/З объема цилиндра).
3.5. Поршень вместе с грузами установите в цилиндр при60ра и прогрейте материал в цилиндре в течение 5 мин.
З.6. Через 5 минут, НЕ ВЫКЛЮЧАЯ СЕКУНДОМЕРА, извлеките
заглушку из отверстия капилляра, освободите груз из зажимного
47
http://www.mitht.ru/e-library
устройства, наблюдайте перемещение поршня с грузом до достиже
ния нижней меткой на хвостовике поршня верхней плоскостн рабо
чей камеры прибора. Запишите показания секундомера - это на
чальное время прогрева материала в цилиндре прибора (то). Даль
нейшие замеры проводятся в зависимости от предложенного препо
давателем способа определения времени термостабилъности
Таблица 1 -Результаты измерений при определении времени
термостабильности.
|
|
~ |
|
|
|
~ |
|
)= |
..о |
|
Q,) |
|
аз |
l |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
f-< |
|
f-< |
||
.N2 |
~ |
>. |
::t: |
|
|
ё- |
|
~ |
5 |
|
== |
|
:: |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
П/П |
= |
1-< |
|
|
С |
|
|
§ |
|
::=- ... |
||||
~u |
м |
|
|
|
Q,) |
~ |
|
.§.~ |
|
|||||
|
|
|
|
|||||||||||
|
& |
Q,)~ |
>. |
|
|
0..== |
~a |
|
|
..e-~ |
||||
|
|
|
|
|
1:: |
;!: |
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
Q,) |
:.: |
|
|
|
|
|
|
~ |
~ |
~ |
|
|
tI:I |
|
I |
..е- |
I |
..е- |
|||
|
|
|
|
;!: |
с |
|||||||||
|
~ |
|
|
~ |
|
(") |
(") |
|
||||||
|
Q,) |
|
|
|
Q,) |
|
~ |
1:: |
С |
I |
с |
|||
|
|
Е-< |
|
|
|
о.. |
|
I |
~ |
I |
~ |
|
||
|
|
|
|
|
|
t:O |
|
|
|
I |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
I |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
, |
|
|
|
I |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
L-. |
|
|
|
___ о |
|
|
|
|
|
._-- |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3.7. При определении времени термостабильности весовым
методом при достижении нижней меткой на хвостовике поршня
верхней плоскости рабочей камеры расплав, вытекший из капил
ляра срезается лопаткой, а далее через 15 с или 30 с срезаются экс трудаты. Экструдаты укладываются на теплоизолирующую под ставку в порядке срезания. Время прогрева расплава до срезания каждого экструдата (Ti) отсчитывается с момента вюпочения секун-
домера, Т.е. |
Tj = То+ ~T, |
48
http://www.mitht.ru/e-library
где 6:r - интервал времени, равный времени перемещения поршня
до момента срезания экструдата. Значения 'tj вносятся в таблицу 1.
Последний экструдат срезается при опускании поршня до верх
ней метки. После замеров остаток расплава должен быть удален из
рабочего цилиндра прибора, ЦИЛИНДР, шток и капилляр вычищены до блеска хлопчатобумажной тканью.
Остывшие экструдаты взвешиваются на аналиrических весах с точностью до 0,001 г. Масса экструдатов (щ) записьmается в табли-
цу 1 в порядке их срезания. При этом каждая m j соответствует 't1
Постройте график зависимости mj от 'tjи определите время тер
мостабильности (Тт.с'>'
3.8. Если время прогрева расплава при одной зarpузке оказьmается
меньше времени термостабильности, то после проверки температу
ры цилиндра зarpужается новая порция материала в рабочнй ци
линдр и повторяются П.п. 3.5 - 3.7.
Заглушку капилляра открывают после прогрева материала в течение времени на 1 - 2 минуты меньшего, чем время прогрева,
соответствующее послед нему срезу экструдата в первой загрузке.
Максимальное время прогрева 30 мин. для сокращения объема ра
боты можно срезать по 5 экструдатов (время их продавливания 15-
30с) с интервалом в 5 мин.
3.9.при использовании объемного метода при достижении нижней
меткой поверхности рабочего цилиндра приведите индикатор пере
мещения часового типа в рабочее положение, установив его в кон-
49
http://www.mitht.ru/e-library
такте с наконечником портия или поверх-ностью грузов. установ
ленных на поршне. Стрелка ИНДИI<атора должна стоять на делении
«О». После этого фИI<сируется по индикатору положение портия
через равные промеЖ}'тки времени (каждые 15 с или 30 с). Секун
домер lIе выключается, т.К. время nрогрева замеряется с начала
опыта.
Если скорость истечения расплава значительна, то можно оnpе-де
лять время перемещения стрелки индикатора на одинаковое число
делений, а затем рассчитать скорость перемещения поршия как
число делений в секунду.
Замеры ведyrся до момеита достижения верхней меткой на
поршне плоскости рабочего цилиндра.
Объемный расход рассчитывается по формуле:
(1)
где R - внутренний радиус рабочего цилиндра приборз. см;
hxт |
(2), |
Н = -- [см/с], |
t
h - перемещение поршня за время 1, [см];
t - время перемещения поршня от метки до метки, [с].
Результаты расчета занесите в таблицу 1.
Постройте графИI< зависимости объемного расхода от времени прогрева. Определите по нему время термостабильности расплава.
3.10. При оценке времени термостабильности по времени истече
ния постоянного объема после прогрева материала в цилиндре При
бора в теченне 5 мин. откройте заглушку капилляра, освободите
50
http://www.mitht.ru/e-library