Газоанализатор переносной ганк-4

Рис. 5. Схема обработки проб атмосферного воздуха [8]

Воздух для определения газового состава, пыли, сажи отбирается и затем анализируется газоанализатором переносным ГАНК-4. Для определения тяжелых металлов воздух прокачивается аспиратором 822 с использованием беззольного фильтра. Перед началом работы фильтр необходимо взвесить. Прокачка через аспиратор продолжается 10 - 15 минут. Далее из аспиратора вынимается фильтр с твердыми частицами и взвешивается. Затем фильтр озоляется и снова взвешивается, после чего отправляется на анализ. Схема обработки проб показана на рисунке 5. Проба воздуха анализируется в соответствие с требованиями ГОСТ 17.2.1.04-77, ГОСТ 17.2.3.01-86, ГОСТ 17.2.4.02-82, ГОСТ 17.2.6.01-86 [8].

Отбор проб воды из наблюдательных несамоизливающихся скважин выполняют с помощью погружных насосов.

Перед отбором пробы воды из наблюдательных скважин проводиться их предварительная прокачка. Обязательный сброс воды во время прокачки – не менее 3 объемов столба воды в скважине. Прокачка скважин проводится перед каждым отбором проб воды в течение 1-2 часов. Для транспортировки и хранения проб, лучше всего отвечает полиэтиленовая посуда.

Емкости и приборы, используемые при отборе и транспортировке проб, перед использованием тщательно моются концентрированной соляной кислотой. При отборе пробы емкости следует несколько раз ополаскивать исследуемой водой. При проведении этой работы определенные емкости закрепляются за конкретными створами. Это значительно снижает вероятность вторичного загрязнения пробы. Недопустим отбор проб воды приборами и емкостями из металла или с металлическими деталями и их хранение перед анализом в металлических контейнерах.

В пробах, непосредственно на месте отбора, определяем величину рН, температуру, запах, цвет, вкус, мутность, общую жесткость, карбонатную жесткость, pH, ионы хлора, сульфата, карбоната, нитрата, нитрита, аммония, кальция, магния, натрия, железа, фтора согласно с ГОСТ 1030-81.

Отбор гидрохимических проб обязательно сопровождается записями в журнале опробования, нанесением на топографическую карту пунктов отбора проб, составлением паспорта на пробу, который привязывается к горлышку бутылки или подписывается.

После отбора и доставки проб в лабораторию они немедленно фильтруются. Это производится для разделения растворенных и взвешенных форм химических элементов. Без особых усилий и при эффективной работе нитроцеллюлозного фильтра удается профильтровать 1–3 литра воды. На фильтре в таком случае осаждается до 20–80 мг взвеси из загрязненных вод или 15–40 мг взвеси из фоновых вод.

На рисунке 6 показана схема обработки и анализа водных проб.

Все подготовительные процедуры (фильтрование, консервация, концентрирование) необходимо проводить в день отбора проб [8].

Рис. 6. Схема обработки проб подземных вод [8]

Рис. 6. схема обработки и анализа водных проб [1]

6. Методы лабораторных испытаний и анализа проб

В соответствии с ГОСТ Р 8.589 – 2001 методики выполнения измерений (МВИ) применяемые при контроле загрязнения окружающей среды, должны быть аттестованы или стандартизованы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 [14], зарегистрированы в Федеральном реестре методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора.

МВИ, допущенные к применению при выполнении работ в области мониторинга загрязнения окружающей среды, дополнительно должны быть зарегистрированы в Федеральном перечне МВИ.

Для некоторых компонентов аттестовано несколько вариантов определения, предполагающих использование как различных методов измерения, так и различных вариантов средств измерения, работающих по одинаковым принципам.

Применимость каждого конкретного метода определяется поставленной задачей и экономическими соображениями.

Для оценки контролируемых показателей в почвенном и снеговом покрове, атмосферном воздухе и подземных водах используются следующие лабораторно-аналитические методы:

- твердая фаза:

• атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой (As, Pb, Zn, Cu, Co, Mo, Mn, W, Fe, Cd, Se, Ni, Cr, Ba, V, Sr);

• атомно-абсорбционный (пламя) (подвижные формы элементов Fe, Zn, Cu, Co, Ni, Pb, Cr, As, Cd);

• атомно-абсорбционный «холодного пара» (Hg);

• гамма-спектрометрия (Th²³², K⁴⁰, U²³⁸);

• гамма-радиометрия (МЭД);

• инструментальный метод с применением газоанализатора ГАНК-4(сажа, пыль);

- жидкая фаза:

• атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой (As, Pb, Zn, Cu, Co, Mn, W, Fe, Cd, Se, Ni, Cr, Ba, V, Sr);

• атомно-абсорбционный «холодного пара» (Hg);

• потенциометрический (pH, фторид-ион);

• электрометрический (Eh);

• гравиметрический (сухой остаток);

• атомно-абсорбционный (Ca²⁺, Mg²⁺, Fe_общ);

• меркурометрический (хлорид-ион);

• титриметрический (сульфат-ион, общая, карбонатная жесткость, перманганатная окисляемость, гидрокарбонаты);

• фотометрический (Mo, аммонийный-ион, нитрат-ион, нитрит-ион);

• экстракционно-фотометрический (АПАВ);

• ИК-фотометрия (СПАВ);

• органолептический (привкус, запах);

• визуальный (цветность, мутность);

• объемный (БПК5, ХПК);

• физический (температура);

-газовая фаза:

• инструментальный метод с применением газоанализатора ГАНК-4 (сернистый ангидрид, диоксид углерода, оксид углерода, диоксид азота, оксид азота, сероводород, хлористый водород, аммиак, формальдегид, фенол, бензол, ксилол, толуол);

• жидкостная хроматография (бенз(а)пирен);

Подробнее методы анализа и анализируемые компоненты, а также количество проб, необходимых для реализации задания, прописаны в таблицах 3 и 4.

Анализ проводится в аккредитованных аналитических лабораториях. Внутренний контроль выполняется химической лабораторией «Тёйского железорудного месторождения». Внешний контроль выполняется в аналитических лабораториях ТПУ, г. Томск.

Таблица 3

Анализируемые компоненты, методы анализа и количество проб

Вид исследования	Компонент среды	Фаза	Анализируемый компонент	Метод анализа	Нормативный документ	Кол-во проб
						1год
Литогеохимический	Почвенный покров	Твердая	Подвижные формы тяжёлых металлов (Zn, Cu, Cr, Co, Ni, As, Cd, Pb)			17
					РД 52.18. 191-89
				Атомная абсорбция(пламя)
			Железо (подвижная форма)		ГОСТ 27395-87	17
			Fe, As, Cd, Se, Pb, Zn, Cu, Ni, Cr, Co, Mo, Sb, Ba, V, W, Sr, Mn (валовое сод.)	Атомно-эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой	РД 52.18 .191-89	17
			Hg	Атомно-абсорбционный	ПНДФ 16.1:2.3:3.10- 98	17
				«холодного пара»
Геофизический			U238, Th232, K40 и продукты их распада	Гамма-спектрометрия		17
			МЭД	Гамма-радиометрия		17
Литогео-химический		жидкая			ГОСТ 26423-85	17
			рН водной вытяжки	Потенциометрический

Продолжение таблицы 3

Вид исследования	Компонент среды	Фаза	Анализируемый компонент	Метод анализа	Нормативный документ	Кол-во проб 1год
Атмогеохимический	Атмосферный воздух	Газовая	Бенз(а)пирен	Жидкостная хроматография	ПНД Ф 13.1.55—2007	36
		Пылеаэрозоли	Hg	Атомно-абсорбционный «холодного пара»	ПНДФ 16.1:2.3.10-98	36
			Fe, As, Cd, Se, Pb, Zn, Cu, Ni, Cr, Co, Mo, Sb, Ba, V, W, Sr, Mn	Атомно-эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой	РД 52.18 .191-89	36
		Газовая	Сернистый ангидрид Диоксид углерода Оксид углерода Диоксид азота Оксид азота Сероводород Хлористый водород Аммиак Формальдегид Фенол Бензол Ксилол Толуол	Инструментальный Газоанализатор переносной ГАНК - 4		36
		Пылеаэрозоли	Пыль Сажа

Продолжение таблицы 3

Вид исследования	Компонент среды	Фаза	Анализируемый компонент	Метод анализа	Нормативный документ	Кол-во проб 1год
Атмогеохимический	Снеговой покров			Атомно-абсорбционный «холодного пара»	ПНДФ 16.1:2.3.10-98	17
		Твердый осадок снега	Hg
			Fe, As, Cd, Se, Pb, Zn, Cu, Ni, Cr, Co, Mo, Sb, Ba, V, W, Sr, Mn (валовая форма)	Атомно-эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой	РД 52.18.191-89	17
		Снеготалая вода	рН, Eh	Потенциометрия Электрометрический	ПНДФ 14.1:2:3:4.121-97	17
			Аммонийный ион	Фотометрический с реактивом Несслера	ПНДФ 14.1.1-95	17
			Нитрат-ион	Фотометрический с сациловой кислотой	ПНДФ 14.1:2.4-95	17
			Нитрит-ион	Фотометрический с раствором Грисса	ПНДФ 14.1:2.3-95	17
			Хлорид-ион	Меркурометрический	ПНДФ 14.1:2.И1-97	17
			Жесткость	Титриметрический	ПНДФ 14.1:2.98-97	17

Продолжение таблицы 3

Вид исследования	Компонент среды	Фаза	Анализируемый компонент	Метод анализа	Нормативный документ	Кол-во проб 1год
Атмогеохимический	Снеговой покров	Снеготалая вода	Fe	Атомная абсорбция (пламя); Фотометрический с сульфосалициловой кислотой	ПНДФ 14.1:2.22-95 ПНДФ 14.1:2.50-96	17
			Fe, As, Cd, Se, Pb, Zn, Cu, Ni, Cr, Co, Sb, Ba, V, W, Sr, Mn	Атомно-эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой	РД 52.18.191-89	17
			Мо	Фотометрический с роданидом аммония	ПНДФ 14.1:2.47-96	17
			Hg	Атомно-абсорбционный «холодного пара»	ПНДФ 16.1:2.3:3.10- 98	17
			Сульфат-ион	Титриметрический	ПНДФ 14.1:2.108-97	17
Гидрогеохимический	Подземные воды	Жидкая	Общая, карбонатная жесткость(Ca, Mg) Сульфат-ион Гидрокарбонаты	Титриметрический	ПНДФ 14. 1:2. 108-97	4
					ПНДФ 142.99-97
			Фторид-ион	Потенциометрический	РД 52.24.360-95	4
			Hg	Атомно-абсорбционный «холодного пара»	ПНДФ 16.1:2.3.10-98	4
			АПАВ (анионоактивные вещества)	Экстракционно-фотометрический с метиленовой синей		4

Продолжение таблицы 3

Вид исследования	Компонент среды	Фаза	Анализируемый компонент	Метод анализа	Нормативный документ	Кол-во проб 1год
Гидрогеохимический	Подземные воды	Жидкая	СПАВ	ИК-фотометрия	РД 52.24.476-95 ФР.1.31.2000.00130	4
			Сухой остаток	Гравиметрический	ПНДФ 14.1:2.114-97	4
			Температура	Физический		4
			Привкус, запах	Органолептический метод	РД 52.24.496-2005	4
			Цветность, мутность	Визуальный	РД 52.24.497-2005	4
			БПК5, ХПК	Объемный	ПНДФ 14. 1:2:3:4.123-97	4
			Eh рН	Электрометрический Потенциометрия	ПНДФ 14.1:2:3:4.121-97	4
			Перманганатная окисляемость	Титриметрический	ПНД Ф 14.1:2:4.154-99	4
			Аммонийный ион	Фотометрический с реактивом Несслера	ПНДФ 14.1.1-95	4
			Нитрат-ион	Фотометрический с сациловой кислотой	ПНДФ 14.1:2.4-95	4
			Нитрит-ион	Фотометрический с раствором Грисса	ПНДФ 14.1:2.3-95	4
			Хлорид-ион	Меркурометрический	ПНДФ 14.1:2.И1-97	4
			Fe	Атомная абсорбция (пламя)	ПНДФ 14.1:2.22-95	4

Окончание таблицы 3

Вид исследования	Компонент среды	Фаза	Анализируемый компонент	Метод анализа	Нормативный документ	Кол-во проб 1год
			Fe, As, Cd, Se, Pb, Zn, Cu, Ni, Cr, Co, Sb, Ba, V, W, Sr, Mn	Атомно-эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой	РД 52.18.191-89	17

Таблица 4

Методы анализа и количество проб

№	Метод анализа	Количество проб на 1 год	Внешний контроль 3%	Внутренний контроль 5%	Всего проб на 1 год	Всего на 5 лет
1	Жидкостная хроматография	36	1	2	39	195
2	Атомно-эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой	91	3	5	99	495
3	Атомная абсорбция (пламя)	38	1	2	41	205
4	Атомная абсорбция «холодного пара»	91	3	5	99	495
5	Потенциометрический	38	1	2	41	205
6	Титриметрический	21	1	1	23	115
7	Гравиметрический	4	1	1	6	30
8	Инструментальный	36	-	-	36	180
9	Фотометрический	21	1	1	23	115
10	Электрометрический	21	1	1	23	115
11	Меркурометрический	21	1	1	23	115
12	Гамма-спектрометрия	17 изм.	-	-	17изм.	85изм.
13	Гамма-радиометрия	17 изм.	-	-	17изм.	85изм.
14	Экстракционно-фотометрический с метиленовой синей	4	1	1	6	30
15	Физический	4	1	1	6	30
16	Органолептический метод	4	1	1	6	30
17	Визуальный	4	1	1	6	30
18	Объемный	4	1	1	6	30

Заданием геоэкологического мониторинга предусматривается принятие решений для предотвращения техногенного воздействия и аварийных ситуаций, которые отрицательно влияют на окружающую среду, поэтому обработка результатов проводится по каждому виду опробования и наблюдениям. Производится заполнение журналов опробований и наблюдений, уточнение и приведение в порядок записей визуальных наблюдений, составление черновых вычислений, схем.

Для обработки полученной информации в результате отбора проб используется математическое моделирование в ГИС-технологии. По результатам обработки информации строятся таблицы. В частном случае обработку данных можно производить в операционной среде Windows и с использованием таких программ, как Word (для ввода текстовой и графической информации), Excel (для произведения различных вычислений и построения графиков и диаграмм), Surfer и Corel Draw (для построения карт и изолиний содержания элементов).

С помощью программного комплекса ARC/INFO (ESRI) получают карты, схемы.

Методика обработки данных по результатам анализов проб атмосферного воздуха включает в себя различные виды анализов и сравнение показателей с гигиеническими нормативами (ГН 2.1.6.1338-03, ГН 2.1.6.1339-03), данными томов ПДВ.

Методика обработки данных снегового опробования включает в себя расчет следующих показателей, согласно методическим рекомендациям ИМГРЭ (1982 г.) [15]:

- коэффициент концентрации Кк = С/Сф,

где С – содержание элемента в пробе, мг/кг; Сф – фоновое содержание элемента;

- пылевая нагрузка Pn=P₀/(S*t), мг/м²*сут.,

где P₀ – вес твердого снегового осадка, мг; S – площадь снегового шурфа, м²;

t – количество суток от начала снегостава до дня отбора проб;

В соответствии с существующими методическими рекомендациями по величине пылевой нагрузки существует следующая градация:

• 250 - низкая степень загрязнения;

• 250 - 450 – средняя степень загрязнения;

• 450 - 850 – высокая степень загрязнения;

• более 850 – очень высокая степень загрязнения.

- суммарный показатель загрязнения Zспз = ∑ К – (n-1),

где К – коэффициент концентрации; n – количество элементов, принимаемых в расчете;

Существующая градация по величине суммарного показателя загрязнения:

• 64 – низкая степень загрязнения, неопасный уровень заболеваемости;

• 64-128 – средняя степень загрязнения, умеренно опасный уровень заболеваемости;

• 128-256 – высокая степень загрязнения, опасный уровень заболеваемости;

• Более 256 – очень высокая степень загрязнения, чрезвычайно опасный уровень заболеваемости.

- коэффициент относительного увеличения общей нагрузки элемента рассчитывается: Кр = Робщ/Рф, при Робщ = С*Рn; Рф = Сф*Рпф,

где Сф – фоновое содержание исследуемого элемента, Рпф – фоновая пылевая нагрузка (10 кг/км²*сут.);

- суммарный показатель нагрузки рассчитывается как Zр =∑ Кр – (n-1), где n-число учитываемых аномальных элементов.

Существует градация по Zр:

• - 1000 – низкая степень загрязнения, неопасный уровень заболеваемости;

• - 1000-5000 – средняя степень загрязнения, умеренно опасный уровень заболеваемости;

• - 5000-10000 – высокая степень загрязнения, опасный уровень заболеваемости;

• - более 10000 – очень высокая степень загрязнения, чрезвычайно опасный уровень заболеваемости [1].

Методика обработки результатов литогеохимического опробования включает в себя сравнение полученных данных с ПДК для почвы (ГН 2.1.7.2041–06) и ОДК (ГН 2.1.7.2042-06, ГН 2.1.7.020-94), но если для каких-то элементов нет данных ПДК, тогда в расчет берут данные по фону. В этом случае рассчитывают согласно методическим рекомендациям, ИМГРЭ (1982 г.) [15].

Коэффициент концентрации (КК), который рассчитывается по формуле: КК = С/Сф,

где С – содержание элемента в исследуемом объекте, а С_ф – фоновое содержание элемента;

Cуммарный показатель загрязнения (Zспз), который рассчитывается по формуле: Zспз = ∑ Кс – (n – 1), где n – число учитываемых аномальных элементов. По величине суммарного показателя загрязнения почв предусматриваются следующие степени загрязнения и уровни заболеваемости:

• менее 16 – низкая степень загрязнения, неопасный уровень заболеваемости;

• 16-32 – средняя степень загрязнения, умеренно опасный уровень заболеваемости;

• 32-128 – высокая степень загрязнения, опасный уровень заболеваемости;

• более 128 – очень высокая степень загрязнения, чрезвычайно опасный уровень заболеваемости [1].

Методика обработки данных по результатам анализа проб подземных вод основывается на сравнении полученных данных с гигиеническими критериями качества подземных вод, включающими ПДК и ОДУ (ГН 2.1.5.1315-03, СП 2.1.5.1059-01 [23]).