Бутадион.

Butadionum.

1,2 -дифенил-4-бутилпиразолидиндион-3,5

О = СН-СН₂- СН₂- СН₂- СН₃

Н₅С₆-N О

N

C₆H₅

Получение:

ОС₂Н₅ О= СН-СН₂- СН₂- СН₂- СН₃

С=О HN – C₆H₅ С₂Н₅ONa

С₄Н₉ –СН + HN – C₆H₅ Н₅С₆-N О

О=С гидразобензол N

ОС₂Н₅ C₆H₅

Диэтилбутилмолоновый бутадион

эфир

Свойства: Белый или белый со слегка желтоватым оттенком порошок, мало растворим в воде, трудно в спирте, легко в хлороформе, эфире, ацетоне, щелочи. Водные растворы кислой реакции, обладают кислыми свойствами за счет водорода в 4 положении

Подлинность:

1. К 0,1препарата прибавляют концентрированную серную кислоту, нагревают, прибавляют нитрит натрия, появляется оранжевое окрашивание, переходящее в вишнево – красное и выделяются пузырьки газа (гидразобензол переходит в азобензол).

Н HN NH N N

О = С₄Н₉ NaNO₂

+ + CO₂↑

Н₅С₆-N О H2SO₄ C₄H₉CH(COOH)₂

N бутилмалоновая

C₆H₅ кислота

Бутадион Гидразобензол Азобензол

2. 0,05 препарата взбалтывают с 0,1 н щелочью, образуется осадок, фильтруют, к нему прибавляют сульфата меди образуется осадок сероватого цвета, переходящий в бледно-голубой.

Чистота: Не допускается гидразобензола, который определяют серной кислотой и хлоридом железа (III) появляется вишнево-красное окрашивание, хлориды, сульфаты, тяжелые металлы в пределах эталона.

Количественное определение: Навеску растворяют в ацетоне и титруют 0,1 н раствором щелочи до розового окрашивания, индикатор ф/ф. Э= Mr

Применение: для лечения ревматизма, полиартрита, подагры, как анальгезирующее, жаропонижающее, противовоспалительное средство. Входит в состав реопирина. Выпускается в таблетках по 0,05- 0,1, в порошках

Хранение: Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Амидопирин.

Amidopyrinum.

CH₃

Н₃С N

CH₃

Н₃С-N О

N

C₆H₅

1-фенил-2,3- диметил-4-диметиламино-пиразолон- 5.

Получение:

Н₃С СН₂ NaNO₂ Н₃С NO H₂

Н ₃С-N О H₂SO₄ Н₃С-N О

N N

C₆H₅ C₆H₅

нитрозоантипирин

. CH₃

Н₃С NH₂ 2 CH₃-Br Н₃С N

CH₃

Н₃С-N О - 2 HBr Н₃С-N О

N N

C₆H₅ C₆H₅

аминоантипирин амидопирин

Свойства: белые кристаллы или белый кристаллический порошок, без запаха, слабо горького вкуса, медленно растворим в воде, хорошо растворим в спирте, хлороформе. Водные растворы обладают основными свойствами, являюттся хорошими восстановителями

П одлинность:

1. Ультрафиолетовый спектр 0,001% раствора препарата в 0,1н растворе соляной кислоты

в области от 220-350 нм, максимум поглощение при 256 нм + 2 нм

2. С FeCI₃ (1:25) + 2к. FeCI₃ появляется синее, быстро исчезающее окрашивание, затем хлопьевидный осадок коричневого цвета. После фильтрации добавляют несколько капель разведенной хлороводородной кислоты, появляется интенсивное сине-фиолетовое окрашивание

3. При действии раствора нитрата серебра вначале появляется сине- фиолетовое окрашивание (продукт окисления амидопирина), затем выпадает темный омадок восстановленного серебра.

Чистота:

• рН от 7,5 до 8,7 ( 1% раствор потенциометрически ГФ Х стр.788 )

• t плавления : 107-109⁰

• прозрачность, цветность

Посторонние примеси: 0.4 г препарата растворяют в 10 мл хлороформа 0,01 мл ( 400мг ) полученного раствора немедленно и одномоментно ( не отрывая пипетки ) наносят на линию старта пластинки Силуфор УФ 254 размеры 7,5х 15 см и тотчас не дожидаясь высушивания стартового пятна хроматографируют восходящим в смеси растворитель хлороформ – гексан ( все делают в защищенном от света месте )

Органические примеси: 0,2 г препарата прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты (методики ГФ Х стр. 758).

Хлориды: Растворяют 0,25 г препарата в 10 мл воды , подкисляют 1 мл разведенной серной кислоты, не должен давать реакции на хлориды ( ГФ Х стр. 748 )

Сульфаты: К 0,5 г препарата прибавляют 10 мл воды, 0,5 мл разведенной соляной кислоты взбалтывают и по ГФ Х стр. 748 не более 0,02%

Сульфатная зола и тяжелые металлы : 1,0г препарата ( точная навеска ) не должна превышать 0,1% ( ГФ Х стр. 759) и должна выдерживать испытания на тяжелые металлы с2 мл эталонного раствора В

Количественное определение : Метод нейтрализации.

0,25 препарата растворяют в безводной уксусной кислоте, добавляют дихлорэтан и титруют 0,1н хлорной кислотой до ярко-фиолетового окрашивания.

Индикатор тропеолин 00.

CH₃ CH₃

R -N + CH₃COOH R-N⁺ + CH₃COO^-

CH₃ H CH₃

H CIO₄ + CH₃COOH CH₃COOH₂⁺ + CIO₄^-

CH₃COOH₂⁺ + CH₃COO^- 2 CH₃COOH

CH₃ CH₃

R-N⁺ + CIO₄^- R-N⁺ * CIO₄^-

H CH₃ H CH₃

Применение: Действует легче и продолжительнее антипирина , анальгезирующее действие сильнее

Болеутоляющее, жаропонижающее, противовоспалительное средство, входит в состав многих сложных таблеток . При длительном применении наблюдается угнетение кроветворения .

Выпускается : в порошках, таблетках по 0,25 , ампулы 1мл-4% для разведения , в детской практике:1%- жаропонижающее.

Хранение: список Б , в хорошо закрытых банках в защищенном от света месте.