4.2. Методики регистрации ик спектров
В настоящее время для регистрации ИК спектров используются преимущественно спектрометры с Фурье преобразованием. Тем не менее, можно встретить и спектрометры с непрерывной развёрткой, это приборы предыдущего поколения, по чувствительности и разрешающей способности они значительно уступают ИК Фурье спектрометрам.
4.2.1. Ик спектрометры с непрерывной развёрткой
Понятие «непрерывная развёртка» в данном случае означает, что при регистрации спектра прибор непрерывно сканирует требуемый диапазон длин волн. В исследуемом веществе по очереди возбуждаются различные молекулярные колебания, связанное с этим поглощение ИК излучения регистрируется самописцем на диаграммной ленте.
«Классические» спектрометры для ИК, видимой и УФ областей спектра строятся по сходным схемам. Одной из главных частей спектрометра с непрерывной развёрткой является монохроматор – устройство, способное выделить свет с желаемой длиной волны от источника с широким спектром излучения. Монохроматоры могут быть призменными (рис. 4.7 а) или дифракционными (рис. 4.7 б) в зависимости от того, используется ли в качестве диспергирующего элемента призма или дифракционная решётка. Свет от источника излучения проходит через образец, затем фокусируется на входную щель монохроматора. Выходная щель выделяет монохроматический пучок с определённой длиной волны, который далее направляется на детектор. В ходе регистрации спектра призма или дифракционная решётка поворачивается, и происходит сканирование выбранного спектрального диапазона.
Линзы и призмы из стекла непригодны для ИК спектрометров. Подходящим материалом для оптических элементов служат галогениды щелочных и щелочноземельных металлов (LiF, CaF2, NaCl, KBr, CsI). Их высокая гигроскопичность представляет серьёзную проблему, необходимо строго следить за влажностью воздуха внутри ИК спектрометра, в противном случае дорогостоящая оптика может быстро испортиться. По этой причине более удобны монохроматоры на основе дифракционных решёток.
Время регистрации одного спектра составляет от нескольких ми- нут до десятков минут и определяется скоростью поворота призмы или дифракционной решётки в монохроматоре, которая не может быть слишком большой, в противном случае невозможно получить достаточно высокое спектральное разрешение.
4.2.2. Ик Фурье спектрометры
Одним из главных недостатков классических ИК спектрометров с непрерывной развёрткой является значительное время, затрачиваемое на регистрацию одного спектра. Малая эффективность такого метода становится ясной, если мы представим себе спектр, состоящий из нескольких узких линий. Чтобы найти эти линии, необходимо последовательно пройти весь диапазон длин волн, причём большую часть времени прибор не записывает ничего кроме шума. ИК Фурье спектрометр способен за доли секунды зарегистрировать всю интересующую информацию в виде некоторого осциллирующего во времени сигнала. Далее при помощи математической процедуры, называемой Фурье-преобразование, вычисляется ИК спектр. В состав ИК Фурье спектрометра не входит монохроматор, но обязательно входит интерферометр.