Определение оксида серы (IV) в дымовых газах
Метод пригоден при содержании SO2 в дымовых газах более 200 мг/м3 и основан на реакции окисления SO2 иодом с последующим оттитровыванием избытка иода раствором тиосульфата натрия.
Реактивы. 0,02 н. раствор иода; 0,02 н. раствор тиосульфата натрия; 0,5%-й раствор крахмала; тиосульфат натрия; дистиллированная вода; соляная кислота, разбавленная в соотношении 1:1; 1 н. раствор КОН.
Оборудование. Компрессор; аппарат Киппа; соединительные трубки; коническая колба на 250 мл; пробка с двумя отверстиями, трубками и кранами; шприц на 20 мл; бюретка на 25 мл; барботёр.
Ход анализа. Собрать установку как показано на рис.1.1.
Риc.1.1. Схема установки для отбора пробы SO2
Всыпать 0,5 г соли тиосульфата натрия в аппарат Киппа и прилить 10 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты. Включить компрессор. Анализируемую газовую смесь пропускать через установку 10 мин. По окончании отбора пробы краны 1 и 2 закрыть одновременно. Шприц, предварительно заполненный 20 мл 0,02 н. раствором иода, присоединить к крану 1 и, открыв его, выдавить содержимое в колбу с пробой газа. Туда же смыть дистиллированной водой остаток иода со стенок шприца. Кран закрыть. Содержимое колбы перемешивать в течение 2–3 мин.
Оттитровать в колбе избыток йода 0,02 н. раствором тиосульфата натрия с индикатором крахмалом до исчезновения синей окраски от первой лишней капли тиосульфата (крахмал прибавить только в конце титрования, когда раствор окрасится в соломенный цвет). Отдельно оттитровать тиосульфатом натрия 20 мл иода, взятого на окисление SO2.
Содержание SO2 вычислить по формуле:
,
где Х – содержание SO2, мг/м3; a – объём 0,02 н. тиосульфата, пошедшего на титрование исходного количества 0,02 н. иода, мл; b – объём 0,02 н. тиосульфата натрия, пошедшего на титрование остаточного количества 0,02 н. иода, мл; 0,64 – количество миллиграмм SO2, соответствующее 1 мл 0,02 н. йода; V0 – объём газа, взятого для анализа, приведённый к нормальным условиям.
Лабораторная работа № 4
Экспресс-метод определения оксида углерода (IV) в воздухе
Метод 1. Основан на реакции оксида углерода (IV) с раствором карбоната натрия.
Реактивы и оборудование. Карбонат натрия, 0,005 %-й раствор; фенолфталеин, 1%-й раствор. Шприц на 100 мл.
Ход анализа. В шприц объемом 100 мл набрать 20 мл 0,005%-го раствора карбоната натрия с фенолфталеином, имеющего розовую окраску, а затем засосать 80 мл воздуха и встряхивать в течение 1 мин. Если не произошло обесцвечивания раствора, воздух из шприца осторожно выжать, оставив в нем раствор, вновь набрать порцию воздуха и встряхивать еще 1 мин. Эту операцию повторить 3–4 раза, после чего добавить воздух небольшими порциями по 10–20 мл, каждый раз встряхивая содержимое 1 мин до обесцвечивания раствора. Подсчитав общий объем воздуха, прошедшего через шприц, определить концентрацию СO2 в воздухе по данным, приведенным в табл. 1.3.
Метод 2. Определение основано на нейтрализации слабоаммиачного раствора оксида углерода (IV) в присутствии индикатора фенолфталеина. В дальнейшем проводится сравнительное исследование изучаемого воздуха и воздуха открытой атмосферы, где содержание СO2 держится на уровне 0,04 % в городе и 0,03 % – в сельской местности.
Реактивы и оборудование. Аммиак, 25%-й раствор; фенолфталеин, 1 %-й раствор; поглотительный раствор: к 500 мл дистиллированной воды добавить 0,04 мл раствора аммиака и 1–2 капли 1 %-го фенолфталеина.
Пробирки; шприц на 20 мл.
Ход анализа. В пробирку налить 10 мл поглотительного раствора и закрыть резиновой пробкой, которую заранее проколоть иглой от шприца. Сначала исследование провести с воздухом открытой атмосферы. Для этого воздух забирать шприцем до отметки 20 мл и под давлением ввести через иглу в пробирку с аммиачным раствором. Не отпуская поршень, пробирку энергично взболтать для поглощения СO2 из воздуха. Эти манипуляции провести до полного обесцвечивания поглотительного раствора. Записать, сколько раз пришлось вводить воздух из шприца в пробирку, чтобы раствор обесцветился.
После этого пробирку освободить от использованного раствора, ополоснуть дистиллированной водой, заполнить свежим поглотительным раствором (10 мл) и точно так же провести определение с исследуемым воздухом. Снова отметить число шприцев, использованных на обесцвечивание раствора. Как правило, во втором случае для нейтрализации аммиачного раствора требуется меньшее число шприцев воздуха.
Концентрацию оксида углерода (IV) в воздухе определить по формуле:
,
где w – концентрация оксида углерода (IV), %; n – число шприцев воздуха открытой атмосферы; n1 – число шприцев исследуемого воздуха; 0,04 – экспериментальный коэффициент, соответствующий эффективности метода.
Таблица 1.3
Содержание СO2 в воздухе в зависимости от объема воздуха, обесцвечивающего 20 мл 0,005 %-го раствора соды
Объем воздуха, мл |
Концентрация СO2, % |
Объем воздуха, мл |
Концентрация СO2, % |
Объем воздуха, мл |
Концентрация СO2, % |
80 160 200 240 260 280 300 320 |
3,2 2,08 1,82 1,56 1,44 1,36 1,28 1,20 |
330 340 350 360 370 380 390 400 |
1,16 1,12 1,08 1,04 1,00 0,96 0,92 0,88 |
410 420 430 440 450 460 470 480 |
0,84 0,80 0,76 0,70 0,66 0,60 0,56 0,52 |
Лабораторная работа № 5