Лабораторные работы по теме «Гидросфера»

Суммарные показатели качества, имеющие нормативы для водоемов I и II категории, различающихся по содержанию растворенного кислорода, БПК, плавающих примесей, окраске, минеральному составу, взвешенным веществам отражают наличие в воде ингредиентов, лимитированных по органолептическому показателю вредности или по влиянию на санитарный режим водоемов.

Отбор пробы воды является важной частью ее анализа, необходимым условием правильности полученных результатов. Если определение компонентов в воде нельзя осуществить сразу же на месте отбора пробы или в тот же день в лаборатории, необходимо провести консервацию проб воды. Определение различных показателей воды можно представить в виде схемы (рис. 2.1).

Лабораторная работа № 1

Определение содержания растворенного кислорода. Биохимическое потребление кислорода (бпк)

Объемный йодометрический метод определения концентрации кислорода основан на способности соединений марганца (II) количественно связывать кислород в щелочной среде:

MnCl₂+ 2Na(OH) Mn(OH)₂ ↓+ 2NaCl;

Mn(OH)₂ ↓+ 1/2O₂+H₂O MnO₂ ∙ 2H₂O.

Оксид марганца (IV) – малорастворимое соединение – является сильным окислителем. Он образуется в количестве, строго эквивалентном содержанию растворенного кислорода. Поэтому, определив количество образовавшегося MnO₂ ∙ 2H₂O, можно рассчитать содержание кислорода в воде. Определение MnO₂ ∙ 2H₂O основано на взаимодействии оксида марганца (IV) с иодидом калия в кислой среде, протекающем с выделением свободного йода:

MnO₂ ∙ 2 H₂O + 2Kl + 2H₂SO₄ MnSO₄+ K₂SO₄+ I₂+ 4H₂O.

Количество образующегося йода эквивалентно количеству реагирующего MnO₂ ∙ 2H₂O.

Йодометрическое определение кислорода в воде завершают титрованием свободного йода раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения синей окраски:

2Na₂S₂O₃+ I₂ Na₂S₄O₆ + 2NaI.

Реактивы. Раствор сульфата марганца: навеску соли 51,5 г MnSO₄∙5H O растворить в небольшом количестве воды и довести дистиллированной водой до 100 мл в мерной колбе. Щелочной раствор йодида калия: 35 г гидроксида калия и 7,5 г йодида калия смешать и растворить в 50 мл дистиллированной воды. Концентрированная серная кислота плотностью 1,84 г/см³: разбавить дистиллированной водой в соотношении 1:4. Стандартный раствор тиосульфата натрия 0,01н. 2,48 г Na₂S₂O₃∙5H₂O смешать с 0,04 г Na₂СO , растворить в небольшом количестве воды и довести дистиллированной водой до 1000 мл в мерной колбе. Крахмал, 5 %-й раствор.

Оборудование. Мерные колбы: объемом 1000 мл (2 шт.), 100 мл, 50 мл. Колбы конические: 250 мл –5 шт. Цилиндр: 100 мл. Бюретка 25 мл. Кислородные склянки с пришлифованными пробками 100–200 мл. Аналитические весы. Термостат.

Ход анализа. В коническую колбу вместимостью 250 мл мерным цилиндром налить 100 мл водопроводной воды. Пипеткой отмерить 1 мл раствора хлорида или сульфата марганца и добавить в колбу с анализируемой пробой. Отмерить 1 мл щелочного раствора йодида калия и внести в анализируемую пробу. Колбу закрыть пробкой и тщательно, но осторожно перемешать раствор. Оставить колбу на столе на 3–4 мин. Описать признаки протекающих реакций и составить уравнения.

Из бюретки добавить в колбу с анализируемой пробой 3 мл раствора серной кислоты и осторожно перемешать содержимое, добиваясь полного растворения осадка, оставить колбу на столе на 2–3 мин. Описать признаки протекающих реакций и составить уравнения.

Приготовленную пробу оттитровывать раствором тиосульфата натрия, добавляя его по каплям до тех пор, пока цвет раствора не станет бледно-жёлтым. Добавить в колбу несколько капель раствора крахмала и продолжить титрование до исчезновения окраски.

Расчет результатов. Расчет концентрации растворенного кислорода выполнить, исходя из соотношения, устанавливающего эквивалентность реагентов в химических реакциях:

V₁ N₁ = V₂ N₂,

Отсюда N₁= ,

где V₁ – объем анализируемой пробы воды, мл; N₁ – нормальная концентрация кислорода, растворенного в воде, моль/л; V₂ – объем раствора Na₂S₂O₃, мл; N₂ – нормальная концентрация раствора Na₂S₂O₃, моль/л.

Для пересчета содержания, выраженного в молях на литр, в миллиграммы на литр используем формулу: N = N₁∙8∙10³, где 8 г/моль – эквивалентная масса кислорода; 10³ – перевод граммов в миллиграммы.

Чтобы вычислить количество растворенного кислорода в воде в процентах, надо знать величину атмосферного давления воздуха (в паскалях или миллиметрах ртутного столба) и температуру воды.

По табл. 2.2 найти коэффициент коррекции, соответствующий величине атмосферного давления, перемножить найденное значение и значение величины растворен­ного кислорода (из выполненного эксперимента). Например, определено, что количество растворенного кислорода – 10 мг/л. Атмосферное давление в день отбора пробы было 81 кПа. По таблице находим корректирующий коэффициент – 0,8. Умножив количество растворенного кислорода на коэффициент коррекции, получим: 10∙0,8 = 8 мг/л.

Таблица 2.2

Коэффициенты коррекции для разных значений атмосферного давления

Атмосферное давление, кПа	Коэффициенты коррекции
103,3	1,02
101,3	1,00
99,3	0,98
97,3	0,96
95,2	0,94
93,2	0,92
91,2	0,90
89,2	0,88
87,2	0,86
85,0	0,84
83,0	0,82
81,0	0,80
79,0	0,78
77,0	0,76
74,9	0,74
72,9	0,72
70,9	0,70
68,9	0,68

Для интерпретации результатов воспользоваться графиком соответствия между значением растворенного кислорода и температурой воды (рис. 2.2). Для этого соединить прямой линией точку на оси, соответствующую температуре воды (допу­стим, ее значение в день взятия пробы – 15 °С), с найденной величиной – 8 мг/л, которая лежит на оси, показывающей значение растворенного кислорода в миллиграммах на литр. Проведенная прямая пересечет ось, где показано процентное содержание кислорода в воде. Для нашего примера искомое значение будет составлять 80 %.

Рис. 2.2. График соответствия значений растворенного кислорода и температуры воды

Определение содержание растворенного кислорода по Насоновой

Реактивы и оборудование. Серная кислота 30 %-я; 0,002М раствор перманганата калия. Стеклянная посуда на 50 мл; стеклянная палочка; пробы воды.

Ход анализа. Отфильтровать пробы воды. К 10 мл отфильтрованной воды добавить 0,5 мл 30 %-й серной кислоты и 1 мл 0,01н. раствора перманганата калия. Тщательно перемешать содержимое и оставить на 20 мин. при температуре 20 °С. Если раствор остался ярко-розовым, то содержание раство­ренного кислорода в воде можно считать равным 1; если окраска раствора стала лилово-розовой – 2; если слабо лилово-розовой – 4, если бледно-лилово-розовой – 6; если бледно-розовой – 8, если розово- желтой – 12; если желтой – 16 мг/л.

Предельно возможная концентрация кислорода, растворенного в воде, летом составляет 15–20, зимой – 20–30 мг/л.

Биохимическое потребление кислорода (БПК)

Органические вещества, поступающие в водоемы со стоками, потребляются различными микроорганизмами. Для своей жизнедеятельности они используют кислород и являются аэробными. Биохимическое потребление кислорода – мера того количества кислорода, который необходим микроорганизмам для окисления поступающих органических веществ. Если плохо очищенные стоки попадают в природные водоемы, то из-за интенсивного размножения бактерий, количество растворенного кислорода может уменьшиться почти наполовину.

Ход анализа. Пробы воды отобрать в две кислородные склянки и закрыть, чтобы внутри не оставалось пузырьков возду­ха. В одной из склянок определить концентрацию кислорода сразу после отбора пробы (время между разбавлением и определением кислорода не должно превы­шать 15 мин.), а вторую поместить в термостат пробкой вниз и погрузить в воду (во­дяной затвор). Склянку термостатировать при температуре 20 °С в темноте в течение пяти дней. Затем определить концентрацию растворенного кислорода.

Расчет результатов. БПК₅ = А – Б, где А – концентрация кислорода в пробе в нулевой день, мг/л; Б – концентрация ки­слорода в пробе на пятый день, мг/л.

Заполнить табл. 2.3 для анализируемых проб.

Таблица 2.3

_{Результаты анализа воды на БПК5}

Пробы	Холодная вода	Горячая вода	Проба из реки	Проба из озера	Проба из колодца
Содержание растворенно­го кислорода, мг/л
ПДК растворенного ки­слорода, мг/л	10–30	Не более 5	Не менее 4	Не менее 4	Не менее 4
БПК, мг/л
ПДК БПК, мг/л	3	3	6	6	6

Лабораторная работа № 2