Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Качественный анализ.doc
Скачиваний:
57
Добавлен:
09.11.2019
Размер:
509.95 Кб
Скачать

Реакции ионов калия

1. Винная кислота Н2С4Н4О6 или гидротартрат натрия NaHC4H4O6 дают с растворами солей калия белый кристаллический осадок гидротартрата калия КНС4Н4О6:

KCl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6 + NaCl

Осадок выпадает из концентрированных растворов на холоде. Реакцию проводят при рН = 4-7, так как в кислой и щелочной средах происходит растворение осадка:

КНС4Н4О6↓+ Н+ = Н2С4Н4О6 + К+,

КНС4Н4О6↓+ ОН- = С4Н4О62- + Н2О + K+

Для создания рН = 4-7, вводят раствор СН3СООН. Реакции мешают ионы NH4+, они образуют аналогичный осадок NH4НС4Н4О6. Пределы обнаружения ионов калия этой реакцией невысок.

Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора соли калия (KCl или KNO3) приливают 1-2 капли раствора СН3СООNa и 4-5 капель раствора винной кислоты. Охлаждают под струей воды и потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой, что ускоряет выпадение осадка. Внешний эффект – выделение белого кристаллического осадка, чаще всего в виде небольшого помутнения раствора.

2. Гексанитрокобальтат (III) натрия Na3[Co(NO2)6] дает с растворами солей калия желтый осадок двойной соли гексанитрокобальтата (III) калия – натрия:

2KCl + Na3[Co(NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6] + 2NaCl

Реакцию проводят при рН = 4-7. Кислая и щелочная среды недопустимы, так как идет разложение комплексного иона:

[Со(NO2)6]3- + 6H+ = Co+3 + 6HNO2,

[Со(NO2)6]3- + 3OH- = Co(OH)3↓ + 6HNO2

темно-бурый осадок

Реактив должен быть свежеприготовленным, так как при стоянии он разлагается с образованием иона Co2+,при этом окраска раствора становится розовой. Эта реакция позволяет открывать сравнительно малые количества калия. Мешают ионы NH4+, образующие аналогичный желтый осадок.

Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора соли калия прибавляют 4-5 капель раствора Na3[Co(NO2)6] и потирают стеклянной палочкой. Внешний эффект – выпадение желтого кристаллического осадка K2Na[Co(NO2)6] или помутнение раствора.

3.Гексанитрокупрат (II) натрия – свинца Na2Pb[Cu(NO2)6] образует с солями калия черные или коричневые кристаллы кубической формы:

2KCl + Na2Pb[Cu(NO2)6] = K2 Pb[Cu(NO2)6]↓ + 2NaCl,

2K+ + Pb2+ + Cu(NO2)64- = K2 Pb[Cu(NO2)6]↓.

Реакцию проводят в слабокислой или нейтральной среде (pH = 6-7).

Выполнение реакции. В пробирку налить 2-3 капли раствора соли калия, прибавить равный объем реактива, дать постоять и рассмотреть образовавшийся осадок.

Реакцию можно выполнять микрокристаллоскопическим методом. На чистое, сухое предметное стекло нанести каплю раствора соли калия, выпарить досуха, охладить и добавить каплю реактива. Через минуту рассмотреть образовавшиеся черные или темно-коричневые кристаллы кубической формы под микроскопом.

Реакции ионов натрия

1. Дигидростильбат (дигидроантимонат) натрия KH2SBO4 (кислая калиевая соль ортосурмяной кислоты H3SbO4) образует с катионом Na+ белый кристаллический осадок дигидростильбата (дигидроантимоната) натрия NaH2SbO4:

NaCl + KH2SBO4 = KCl + NaH2SbO4

Выполнение реакции: В пробирку налить 4-5 капель раствора соли натрия, прибавить равный объем реактива, перемешать стеклянной палочкой и, если осадок не выпадает, потереть ею о стенки пробирки и охладить. Убедиться в том, что осадок кристаллический (важный признак NaH2SbO4). Для этого раствор оставляют на некоторое время, чтобы осадок успел сформироваться. По выпадению аморфного осадка нельзя делать заключения о присутствии Na+ в растворе.

Реакция проводится в строго нейтральной среде (рН = 7), при достаточно большой концентрации ионов Na+ в растворе, на холоду, так как растворимость NaH2SbO4↓ сильно возрастает с повышением температуры, в отсутствие катионов NH4+.

Нужно, однако, помнить, что в присутствии Mg2+ эта реакция неприменима, так как Mg2+ образует похожий на NaH2SbO4 осадок Mg(H2SbO4)2.

2.Уранилацетат (СН3СОО)2UО2 образует с ионами желтый кристаллический осадок двойной соли уранилацетата натрия с характерной формой кристаллов в виде тетраэдров.

(CH3COO)2UO2 + CH3COOH + NaCl = (CH3COO)2UO2*CH3COONa + HCl

светло желтый

Реакция проводится в уксуснокислой среде. Она имеет низкий предел обнаружения и специфична на Na+: ей не мешают 20-кратные избытки ионов I, II, III аналитических групп.

При наличии большого количества ионов Mg2+ появляются кристаллы тройной соли состава CH3COONa ∙ (CH3COO)2Mg ∙ 3(CH3COO)2UO2 ∙ 9H2O похожие кристаллы, образуемые натрием. В присутствии большого количества ионов К+ образуются игольчатые кристаллы CH3COOK ∙ (CH3COO)2UO2.

Выполнение реакции. См. методику выполнения микрокристаллоскопических реакций. Внешний эффект – обнаружение под микроскопом светло-желтых или бесцветных тетраэдров.