III. Лабораторная работа № 1 Получение рентгенограмм порошковых материалов (фуллеренов, фуллерено-содержащих саж) на дифрактометре дрон-з (4 часа)

Цель работы: - знакомство с сущностью метода рентгеновского фазового анализа;

- знакомство с устройством прибора ДРОН-З;

- подготовка образцов для съемки на ДРОН-З;

- выбор оптимальных режимов работы ДРОН-З;

- съемка рентгенограмм;

- анализ рентгенограмм.

Порядок выполнения работы

1. Ознакомиться с сущностью метода рентгеновского фазового анализа по п.2.

3. Приготовить образец для съемки на дифрактометре ДРОН-З.

4. Провести съемку изучаемого образца.

5. Оформить полученную рентгенограмму. На диаграммной ленте отметить:

- название (формулу) исследуемого вещества;

- время съемки (число, месяц год);

- длину волны используемого излучения;

- режимы: напряжение на аноде рентгеновской трубки, ток через трубку, чувствительность прибора (число имп/сек), постоянную времени RC; скорость съемки;

- связующий материал при помещении образца в рентгеновскую кювету;

6. Качественно оценить полученную рентгенограмму: определить, в аморфном или кристаллическом состоянии находится изучаемое вещество;

7. Рассчитать значения 2, d и I для всех линий. Составить таблицу данных.;

8. Используя квадратичную форму

определить параметр решетки a фуллерена С₆₀ ( пространственная группаFm3m).

Требования к отчету по лабораторной работе N 1

В отчете должны быть приведены:

- краткое описание сущности метода рентгеновского фазового анализа;

- режим работы ДРОН для съемки изучаемого образца;

- анализ состояния образца по виду рентгенограммы;

- таблица значений 2, d и I для всех линий;

- значение параметра решетки а для фуллерена С₆₀.

К отчету приложить полученные рентгенограммы.

IV. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

Качественный рентгеновский фазовый анализ ( фуллеренов, фуллерено-содержащих саж) с использованием

программы ДРОН (4 часа)

Цель работы: -освоить способ расшифровки дифрактограмм на ЭВМ

(программа ДРОН);

- расшифровать полученные в лабораторной работе № 1 рентгенограммы;

- провести анализ влияния различных воздействий на фазовый состав образцов.

Порядок выполнения работы

1. Рассчитать рентгенограмму и составить таблицу экспериментальных данных.

2. Ознакомиться с работой на компьютере программ ДРОН, ORIGIN

3. Ввести в компьютер экспериментальные значения брэгговских углов 2, интенсивности линий I, длину волны  используемого рентгеновского излучения.

4. С помощью программы ДРОН выполнить качественный фазовый анализ изучаемых материалов.

5. Провести анализ полученных результатов с помощью программы ORIGIN

Требования к отчету по лабораторной работе № 2

В отчете должны быть приведены:

- правильно оформленная таблица экспериментальных данных и результатов РФА, полученных С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПРОГРАММ ДРОН, ORIGIN

- тщательный анализ полученных результатов. К отчету прилагают рентгенограммы исследуемых образцов, на которых различные кристаллические фазы окрашены по-разному.

V. Контрольные вопросы

1. Какая формула положена в основу рентгеновского фазового анализа (качественного)?

2. Какого размера кристаллиты должны быть в образце, чтобы можно было снимать спектры РФА?

3. Каким требованиям должны отвечать образцы, предназначенные для рентгеноструктурного фазового анализа?

4. Как готовят образец для съемки рентгенограмм?

5. Что такое текстура?

6. Зачем производят вращение образца?

7. Устройство рентгеновской трубки.

8. Из каких основных частей состоит аппарат ДРОН?

9. Почему аппарат ДРОН работает, когда есть водяное охлаждение

рентгеновской трубки?

10. Сплошной и характеристический спектр рентгеновского излучения.

11. Что такое К-излучение?

12. Зачем нужен рентгеновский фильтр?

13. От чего зависит число линий на рентгенограмме?

14 Какова точность определения углового положения линий на спектре РФА?

15. Как работает программа ДРОН?

16. Объяснить содержание карточек из картотеки ASTM.

17. При каких условиях дифракционная линия эталона считается совпадающей с линией образца?

18. Какие возможности оценки количественного соотношения фаз или выбора преобладающей фазы имеются при анализе двух или многофазных смесей (для анализируемого образца)?

19. Объяснить работу программы ORIGIN