4. Рентгеновские аппараты

Рентгенограммы с исследуемых объектов могут быть получен рентгеновских установках с фотографической регистрацией (установки УРС-2,0; УРС-60 и т.д.) и с регистрацией дифракционной картины с помощью счетчиков (ионизационная регистрация) и с выводом информации на диаграммную ленту (дифрактометры рентгеновские общего назначения ДРОН-2; ДРОН-З и т.д.).

Если исследуемый объект представлен в виде порошка, то для получения дифракционной картины можно использовать как установку фотометода, так и дифрактометр. Если же образец находится в виде плоского образца или шлифа, то предпочтительнее использовать дифрактометр.

Применение дифрактометров сокращает продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность измерения, позволяет исключить фотографическую и денситометрическую обработку пленки. Однако линии очень малой интенсивности визуально более успешно можно обнаружить при фотографической регистрации спектра.

Счетчик фиксирует интенсивность дифракции в узком угловом интервале в каждый момент времени. Дифракционная картина регистрируется не одновременно, как в фотометоде, а последовательно. Поэтому интенсивность первичного пучка должна быть стабильной во времени, а схема съемки - фокусирующей для увеличения интенсивности в каждой точке регистрации.

Основные части рентгеновского аппарата:

- рентгеновская трубка;

- генераторное устройство, обеспечивающее подачу на трубку выпрямленного высокого напряжения;

- система стабилизации напряжения на трубке, анодного тока и тока накала;

- питание цепей накала трубки и кенотрона;

- система охлаждения рентгеновской трубки;

- система регулирования, контроля и обеспечения безопасности работы;

- блок установки образцов (гониометр);

-блок регистрации спектров (самописец).

В дифрактометрах применяют фокусировку от плоского образца по методу Брэгга-Брентано, которая допускает вращение образца в собственной плоскости. Источник излучения F и щель S счетчика располагаются на окружности R, в центре которой находится плоский образец. При фокусировке плоскость образца касается фокусирующей окружности, для этого чего плоскость образца при =0 устанавливают вдоль первичного пучка, а при изменении положения счетчика поворачивают образец на угол , в два раза меньший угла поворота счетчика. Связь 1:2 между валами держателя образца и счетчика осуществляется с помощью зубчатой передачи. Источник излучения, лежащий на фокусирующей окружности, - проекция фокуса трубки. Расходимость первичного пучка в горизонтальной и вертикальных плоскостях ограничивается установкой сменных щелей.

Все детали, определяющие геометрию съемки, а также держатель образца и детектор устанавливают на гониометрическом устройстве. Держатель образца и счетчик приводят в движение синхронным электродвигателем для съемки рентгенограммы при помощи самописца. Скорость вращения образца и счетчика устанавливают с помощью редуктора. Для синхронизации лентопротяжного устройства с вращением образца и счетчика ( , 2) через заданные угловые интервалы из гониометра на самописец подаются сигналы (штрихи-отметчики). Держатель образца вставляют в специальную приставку, за счет которой во время съемки образец может вращаться относительно нормали к отражающей плоскости.

Интенсивность рентгеновских лучей, попадающих в счетчик, измеряется скоростью счета импульсов n = N/T, где N- число импульсов, зарегистрированных за время Т. Чем выше интенсивность или больше время измерения, тем выше точность. Мерой искажения профиля пиков служит произведение RC: RC - постоянная времени регистрирующего прибора. , - скорость съемки. Получение точных значений углов 2 и максимально возможной светосилы достигается тщательной юстировкой прибора.

-излучение устраняют за счет применения соответствующих фильтров. При РФА съемка спектров производится на К-излучении.

Правильность работы дифрактометра определяют периодической съемкой спектров эталонного образца (например, порошок -кварца). При этом контролируют положение и интенсивность дифракционных пиков, а также уровень фона.