- •Аналитическая химия и физико-химические методы анализа
- •Часть I содержит вопросы качественного анализа катионов и анионов.
- •Синий осадок «берлинской лазури»
- •Классификация анионов
- •Анализ качественного состава раствора
- •Предварительные испытания
- •Осадок PbCrO4 легко растворяет в растворах щелочей:
- •Хроматографический качественный анализ
- •Работа № 2 Качественное определение ионов железа, меди, кобальта и никеля в молоке методом тонкослойной хроматографии
- •Работа № 3 обнаружение анионов дробным методом
- •Вопросы для самопроверки
- •Часть II. К о л и ч е с т в е н н ы й а н а л и з
- •Работа № 4 Определение содержания серной кислоты
- •Перманганатометрия
- •Перманганатометрия работа№ 5 Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Приготовление первичного стандартного раствора щавелевой
- •Установление концентрации раствора перманганата калия
- •Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Иодометрия
- •Иодометрия работа № 6 Определение содержания меди (II) в растворе медного купороса
- •Приготовление первичного стандартного раствора дихромата калия.
- •Установление концентрации раствора тиосульфата натрия
- •3. Определение содержания Cu(II) в растворе медного купороса
- •Осадительное титрование
- •Аргентометрия
- •Работа № 7
- •Определение содержания NaCl в в растворе
- •(Обратное титрование по Фольгарду)
- •Работа № 8 Определение жесткости воды
- •Приготовление первичного стандартного раствора MgSo4
- •Вопросы для самопроверки
- •Часть III. Физико-химические методы анализа
- •Работа 9.1. Определение рН вина, сока (активной кислотности)
- •Работа № 9.2. Потенциометрическое определение титруемой кислотности вина (сока)
- •Ионометрический метод анализа
- •Работа № 10 Определение нитратов в экстрактах пищевого сырья
- •Работа № 11 определение содержания кислоты в растворе Приборы и материалы
- •Выполнение работы
- •Техника определения
- •Вопросы для самопроверки
- •Оптические методы анализа Спектральный анализ
- •Работа № 12 Определение содержания хрома и марганца на стилоскопе
- •Выполнение работы
- •Отождествление спектральных линий с помощью дисперсионной кривой
- •Полуколичественный спектральный анализ
- •Полуколичественный спектральный анализ
- •Количественный спектральный анализ
- •Работа № 13 Определение содержания ионов натрия, калия и кальция пламенно-фотометрическим методом
- •Выполнение работы
- •Приготовление эталонных растворов
- •Фотоэлектроколориметрический метод анализа
- •Работа № 14 Фотоколориметрические определение железа в белых винах
- •Выполнение работы
- •Построение градуированной кривой
- •Анализ вина
- •Люминесцентный анализ Флуориметрический метод
- •Работа № 15 определение витамина в2 (рибофламина) в драже или таблетках флуориметрическим методом
- •Построение градуировочной кривой
- •Измерение флуоресценции на флуориметре эф – зма
- •Расчет содержания рибофлавина в таблетках
- •Рефрактометрический анализ
- •Величину n2(отн.) называют относительным коэффициентом преломления второй среды по отношению к первой. Показатель преломления по отношению к вакууму называют абсолютным показателем преломления:
- •Работа № 16 Определение сухих веществ в сахарном сиропе на рефрактометре
- •Выполнение работы
- •Построение градуировочной кривой
- •Концентрация сухих веществ с%
- •Хроматографический количественный анализ
- •Работа № 17 Анализ смеси полисахарида и нитрата кобальта методом гельхроматографии
- •Выполнение работы
- •Спектрометрический анализ полисахарида на спектрофотометре
- •Вопросы для самопроверки:
- •Литература
- •Дополнительная литература:
Работа № 2 Качественное определение ионов железа, меди, кобальта и никеля в молоке методом тонкослойной хроматографии
Выполнение работы
Приборы:
Хроматографические стеклянные камеры диаметром d=32 см, высотой h = 10 см 2 шт., с пришлифованными стеклянными крышками.
Хроматографические пластины «Силуфол».
Стеклянные трубочки-капилляры для нанесения анализируемых растворов в точки на линии «старта».
Пульверизаторы для опрыскивания слоя адсорбента реактивом-проявителем после разделения анализируемой смеси - 2 шт.
Посуда:
Мерные цилиндры вместимостью 50 см3 - 3 шт.
Стеклянные воронки – 2 шт.
Фарфоровая чашка для выпаривания – 1 шт.
Реактивы:
10%-ные водные растворы FeCl3, CuCl2, Co(NO3)2, и Ni(NO3)2 в качестве свидетелей.
Растворитель - элюент № 1 состава:
Этанол - разбавленная вдвое конц. HCl в отношении 4:1, общим объемом 50 см3.
Растворитель - элюент № 2 состава: ацетон – 3 н HCl в отношении 9:1, общим объемом 50 см3.
Реактив - проявитель № 1 – 10%-ный р-р гексациано-II-феррата калия K4[Fe(CN)6].
Реактив - проявитель № 2 – 25%-ный р-р NH4OH.
Техника определения
Взятие пробы анализируемого вещества. С помощью мерного цилиндра отбирают 50 см3 молока, переносят в фарфоровую чашку для выпаривания и упаривают молоко на водяной бане до объема 5-10 см3.
Нанесение на адсорбент р-ра пробы и свидетелей.
Берут две хроматографические пластины «Силуфол». На слое сорбента проводят графитовым карандашом стартовую линию в 15-20 мм вдоль узкой стороны пластинки. На стартовой линии отмечают 3 точки с равными интервалами.
А) Подготовка хроматографической пластины № 1. Осторожным прикосновением стеклянного капилляра в первую точку на стартовой линии наносят свидетель - 10% раствор FeCl3, во вторую точку другим капилляром - другой свидетель - 10%-ный раствор CuСl2, в третью точку третьим капилляром наносят подготовленную пробу молока.
Б) Подготовка хроматографической пластины № 2. Аналогично пункту а) в три точки на стартовой линии пластины с помощью трех разных капилляров наносят р-ры свидетелей - 10% р-р Ni(NO3)2 и пробу молока.
Хроматографические пластины выдерживают 5-10 минут для испарения растворителя или осторожно подсушивают над плиткой (или в сушильном шкафу).
Подготовка хроматографических камер и пропускание растворителя.
А) В мерный цилиндр с притертой пробкой наливают 40 см3 этанола и 10см3 HCl (1:1), закрывают пробкой и встряхивают. После перемешивания готовой растворитель помещают на дно чистой и сухой хроматографической камеры № 1, таким образом, чтобы уровень растворителя не касался стартовой линии.
Б) В другой мерный цилиндр с притертой пробкой наливают 45 см3 3 н HCl, закрывают пробкой и встряхивают. После перемешивания готовый растворитель помещают на дно чистой и сухой хроматографической камеры № 2, таким образом, чтобы уровень растворителя не касался стартовой линии.
Хроматографические камеры тщательно закрывают крышками во избежание улетучивания растворителя и наблюдают движение по слою фронта растворителя за счет сил адсорбции. Когда фронт растворителя приблизится к верхнему краю до 1 см, пластинки вынимают, сразу же отмечая положение фронта графитовым карандашом и подсушивают 5-10 мин.
Проявление хроматограмм. Пластинку с высушенным слоем опрыскивают из пульверизатора реактивом - проявителем. Либо на воздухе, либо в специальной камере в течение 10-15сек.
Хроматографическую пластинку № 1 опрыскивают реактивом-проявителем № 2.
Вещество-свидетель и компоненты разделенной смеси, увлеченные растворителем на характерное для них расстояние (коэффициент пробега Rf) обнаруживают по окрашиванию за счет образования нерастворимых цветных осадков: синего цвета Fe4[Fe(CN)6]3 и красно-бурого цвета и растворимых аминокомплексов кобальта [Co(NH3)6]2+ розового цвета, [Ni(NH3)6]2+ голубого цвета (написать уравнение и дать полное химическое название). Полученные хроматограммы перерисовывают на кальку, рассчитывают Rf и делают заключение о присутствии ионов Fe3+, Cu2+, Co2+, и Ni2+ в исследуемом образце молока.