- •Аналитическая химия и физико-химические методы анализа
- •Часть I содержит вопросы качественного анализа катионов и анионов.
- •Синий осадок «берлинской лазури»
- •Классификация анионов
- •Анализ качественного состава раствора
- •Предварительные испытания
- •Осадок PbCrO4 легко растворяет в растворах щелочей:
- •Хроматографический качественный анализ
- •Работа № 2 Качественное определение ионов железа, меди, кобальта и никеля в молоке методом тонкослойной хроматографии
- •Работа № 3 обнаружение анионов дробным методом
- •Вопросы для самопроверки
- •Часть II. К о л и ч е с т в е н н ы й а н а л и з
- •Работа № 4 Определение содержания серной кислоты
- •Перманганатометрия
- •Перманганатометрия работа№ 5 Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Приготовление первичного стандартного раствора щавелевой
- •Установление концентрации раствора перманганата калия
- •Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Иодометрия
- •Иодометрия работа № 6 Определение содержания меди (II) в растворе медного купороса
- •Приготовление первичного стандартного раствора дихромата калия.
- •Установление концентрации раствора тиосульфата натрия
- •3. Определение содержания Cu(II) в растворе медного купороса
- •Осадительное титрование
- •Аргентометрия
- •Работа № 7
- •Определение содержания NaCl в в растворе
- •(Обратное титрование по Фольгарду)
- •Работа № 8 Определение жесткости воды
- •Приготовление первичного стандартного раствора MgSo4
- •Вопросы для самопроверки
- •Часть III. Физико-химические методы анализа
- •Работа 9.1. Определение рН вина, сока (активной кислотности)
- •Работа № 9.2. Потенциометрическое определение титруемой кислотности вина (сока)
- •Ионометрический метод анализа
- •Работа № 10 Определение нитратов в экстрактах пищевого сырья
- •Работа № 11 определение содержания кислоты в растворе Приборы и материалы
- •Выполнение работы
- •Техника определения
- •Вопросы для самопроверки
- •Оптические методы анализа Спектральный анализ
- •Работа № 12 Определение содержания хрома и марганца на стилоскопе
- •Выполнение работы
- •Отождествление спектральных линий с помощью дисперсионной кривой
- •Полуколичественный спектральный анализ
- •Полуколичественный спектральный анализ
- •Количественный спектральный анализ
- •Работа № 13 Определение содержания ионов натрия, калия и кальция пламенно-фотометрическим методом
- •Выполнение работы
- •Приготовление эталонных растворов
- •Фотоэлектроколориметрический метод анализа
- •Работа № 14 Фотоколориметрические определение железа в белых винах
- •Выполнение работы
- •Построение градуированной кривой
- •Анализ вина
- •Люминесцентный анализ Флуориметрический метод
- •Работа № 15 определение витамина в2 (рибофламина) в драже или таблетках флуориметрическим методом
- •Построение градуировочной кривой
- •Измерение флуоресценции на флуориметре эф – зма
- •Расчет содержания рибофлавина в таблетках
- •Рефрактометрический анализ
- •Величину n2(отн.) называют относительным коэффициентом преломления второй среды по отношению к первой. Показатель преломления по отношению к вакууму называют абсолютным показателем преломления:
- •Работа № 16 Определение сухих веществ в сахарном сиропе на рефрактометре
- •Выполнение работы
- •Построение градуировочной кривой
- •Концентрация сухих веществ с%
- •Хроматографический количественный анализ
- •Работа № 17 Анализ смеси полисахарида и нитрата кобальта методом гельхроматографии
- •Выполнение работы
- •Спектрометрический анализ полисахарида на спектрофотометре
- •Вопросы для самопроверки:
- •Литература
- •Дополнительная литература:
Вопросы для самопроверки
1. От таких факторов зависит величина окислительно-восстановительного потенциала
2. Какие электроды используются при измерении потенциала (Э.Д.С.).
3. Почему потенциал хингидронного электрода является обратной химической функцией рН раствора.
4. Объясните почему потенциал электродов сравнения (каломельный хингидронный при постоянной, температуре есть величина постоянная.)
5. Как определяют активную и общую кислотность пищевых систем.
6. От чего зависит ход кондуктометрических кривых.
7. Как рассчитывают величины удельной, эквивалентной и мольной электропроводности. В каких единицах они измеряются.
8. С помощью каких электродов измеряют концентрацию ионов ионометрическим методом анализа. Какие электроды являются при этом индикаторными.
9. Сущность ионометрического метода определения нитратов.
10. Вольт – амперометрические методы анализа. Классификация.
11. Сущность полярографического метода анализа. Система электродов.
12. Какие характеристики можно рассчитать с помощью уравнения Ильковича.
13. Что такое остаточный, диффузионный и кинетические токи в полярографии.
14. Приведите характерную зависимость величины тока от напряжения. Какую качественную характеристику несет эта зависимость.
Как определяют катионы металлов полярографическим методом.
Оптические методы анализа Спектральный анализ
Спектральный анализ основан на взаимодействии светового электромагнитного излучения с веществом. Первичное излучение источника света, складываясь с колебаниями атомов и молекул, преобразуется во вторичные световые волны определенной длины. Такое взаимодействие может иметь формы поглощения, отражения или испускания света, образуя атомные и молекулярные спектры.
Различные типы электромагнитных излучений показаны на схеме 1.
Схема 1. Шкала электромагнитного излучения
Интервал длин волн |
Участок спектра |
Атомные и молекулярные переходы |
10-4- 0,1 НМ 10-2-10 НМ |
γ-излучение рентгеновское излучение |
K и L электроны |
10- 400 НМ |
ультрафиолетовое излучение |
средние и валентные электроны |
400-760 НМ 760- 106 НМ |
видимый свет инфракрасное излучение |
валентные электроны молекулярные колебания, вращение и низкочастотные колебания |
10-3 – 1 м |
микроволны и сверхвысокие частоты |
молекулярные вращения |
>1м |
радиоволны
|
ядерный магнитный резонанс |
Метод атомного эмиссионного спектрального анализа основан на наблюдении и измерении интенсивности излучения, которое получается путем возбуждения атомов или ионов образца с помощью источников возбуждения (в пламени, электрической дуге и др.). Такое сложное излучение разлагается посредством спектральных приборов, «развертываясь» в определенные системы линий и полос, в виде линейчатых, или полосатых спектров. Эти монохроматические линии соответствуют определенной орбите химического элемента и имеют свое постоянное место в спектре. Каждая спектральная линия характеризуется определенной частотой ν, длиной волны λ – (в ангстремах - А˚), либо в нанометрах (10-9 м). Она соответствует одному определенному переходу электронов внешних орбит атома из состояния с большей энергией в состояние с меньшей энергией в диапазоне от 10-1до 10-7см (от105 до 1 нм). Набор спектральных линий, возникающих при данном способе возбуждения, образует спектр вещества.
В 1931 г. в Англии изготовили специальный эмиссионный спектроскоп под названием стилоскоп (от анг. - «steel» - сталь и греческого- «scopeo» - смотреть), предназначенный для визуального полуколичественного экспресс-анализа сталей и сплавов.
Рабочая область длин волн стилоскопа 3900-7000 А˚ (ангстрем). Дуга зажигается между дисковым электродом прибора и образцом.